文档介绍：淋洗液条件对离子色谱法检测无机阴离子的影响
谢春生a 赵杰b徐新华a郝志伟c
a浙江大学环境工程研究所,杭州,310027,xiechsh@
b浙江理工大学生命科学学院,杭州 310018, c瑞士万通中国有限公司,上海,200335
摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能多种离子同时测定。在阴离子色谱分析过程中,影响柱效和分析时间的因素很多。本文着重讨论淋洗液组成、浓度和流量对阴离子分析效果的影响,从而为优选对常见无机阴离子分析的最佳条件提供参考。
关键词:离子色谱;阴离子;淋洗液;分离
1 前言
离子色谱自1975年问世以来,因其具有分析速度快、灵敏度高、能实现多成分同时分
离等优点,很快成为分析液体样品中阴离子的首选方法[1]。目前,离子色谱技术已广泛应用于环境监测、化工、冶金、地质、水文、土壤、电子工业、食品饮料、临床化验等科学研究和各种教学领域。用离子色谱法测定水样中阴离子极为有效,不少检测标准已经建立。
但在阴离子的离子色谱分析过程中,由于设备和分离柱等的不同,往往需要确定对某一种离子的最佳分离条件[2-4]。适当的分析条件既可改善分离效果,又能缩短分析时间,提高仪器的灵敏度[5]。今着重讨论淋洗液组成、浓度和流速对各阴离子分离效果的影响,从而优选出对阴离子分析的最佳条件。
2 实验部分
仪器及试剂
Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪(瑞士万通)配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲
串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样:F-,Cl-,NO3-,
HPO42-,SO42- 均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯,溶液均用电阻率大于18MΩ超纯水配制。
色谱条件
色谱柱:Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱(250×4mm),Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱(50×4mm);淋洗液:+,50mM 硫酸抑制器再生液,进样体积:40μL,流速: mL/min。
3. 实验结果
淋洗液组成对分离效果的影响
NaHCO3 4mM,Na2CO3 变化
从图1可以看到,随着淋洗液中Na2CO3浓度的升高,各阴离子的保留时间不断减小,
尤其是对HPO42--P 和 SO42- 离子。,HPO42—P与其他阴离子可能发生共淋洗而导致不出峰。,SO42- 和 NO3-的峰部分重叠而导致阴离子的分离度下降,无法基线分离。
Na2CO3 ,NaHCO3 变化
淋洗液中NaHCO3的浓度对Cl- 和NO3-的保留时间影响不大。但多价离子如HPO42--P
and SO42-的保留时间随着NaHCO3浓度的升高而逐步降低。当淋洗液中NaHCO3的浓度超过4mM时,HPO42--P的色谱峰消失而导致没法检测。
NaOH 对各阴离子保留时间的影响
磷酸根是一种三价阴离子,在不同的pH条件下,其存在的