文档介绍：大学食品分析实验报告食品分析实验报告 1 /28 食品中总灰分含量的测定一、目的与要求、实验原理将样品炭化后置于 500~600 ℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后,无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。三、仪器与试剂 ;分析天平:感量 ;干燥器:内装有效的变色硅胶;坩埚钳;瓷坩埚。 ***化铁溶液( 5g/L ):称取三***化铁(分析纯)溶于 100ml 蓝黑墨水中。四、实验步骤 :蒸馏水=1:4 的稀盐酸,将洗净后的坩埚放入浸泡 15min 。 ,放入马弗炉中灼烧 30min 。 3. 冷却 200 ℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量。 4. 称取固体样品——奶粉放入坩埚内,置于电热炉上炭化 30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 ,错开坩埚盖,关闭炉门进行灼烧。 6. 冷至 200 ℃一下取出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重得。五、结果计算样品总灰分含量计算如下: 式中,X为每 100g 样品中灰分含量,g;m 1为空坩埚质量,g;m 2为样品和坩埚质量, g;m 3为坩埚和灰分质量, g。 m 3—m 1 X=× 100 m 2—m 1 食品分析实验报告 2 /28 X= ( — ) / ×100 =% 六、注意事项 ,防止产生大量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油 ,以消除系统误差。 ,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 200 ℃以下再移入干燥器中,否则因强热冷空气的瞬间对流作用,易造成残灰飞散;而且多热的坩埚放入干燥器,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。 5. 新坩埚使用前须在 1:1 盐酸溶液中煮沸 1h ,用水冲净烘干,经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡 20min ,再用水冲洗干净。 600 ℃,否则钾、钠、***等易挥发造成误差。样品经灼烧后,若中间仍包裹炭粒,可滴加少许水,使结块松散,蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。 ,可添加***、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂,这类物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,仅起到加速灰化的作用。如,若灰分中夹杂炭粒,向冷却的样品滴加***( 1:1 )使之湿润,蒸干后再灼烧。。因为有些样品即使灰化完全,残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。反之,未灰化完全的样品,表面呈白色的灰,但内部仍夹杂有炭粒。七、思考题。对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,面粉的加工精度越高,灰分含量越低;在生产果胶、明食品分析实验报告 3 /28 胶等胶质产品时,总灰分说明这些制品的胶冻性能;水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品的水果含量;而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。 ? 实验步骤: :蒸馏水=1:4 的稀盐酸,将洗净后的坩埚放入浸泡 15min 。 ,放入马弗炉中灼烧 30min 。 200 ℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量 ,置于电热炉上炭化 30min 或至样品完全炭化不冒白烟。 ,错开坩埚盖,关闭炉门进行灼烧。 200 ℃一下取出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重注意事项: ,防止产生大量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油 ,以消除系统误差。 ,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。 200 ℃以下再移入干燥器中,否则因强热冷空气的瞬间对流作用,易造成残灰飞散