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实验四苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品，精密称定，出每片的溶
1cm
出量；不得少于标示量的
80％。其他应符合片剂项下有关的各项规定（
2000 年中国药典二
部）。
[含量测定 ]
取本品 10
片，精密称定，研细，精密称出适量 (约相当于阿司匹林
) ，置锥形瓶中，
加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性
)20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液
3 滴，滴加
氢氧化钠滴定液 () 至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液
()40mL ，置水
浴上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液
() 滴定，并将滴定
的结果用空白试验校正。每
1mL 氢氧化钠滴定液 () 相当于的 C9H8O4。
本品含阿司匹林 (C9H8O4)应为标示量的
— ％。
三、说明
1．杨酸与三***化铁试液显紫堇色。
O
O
OH
3+
C
O
+
3
+
OH
Fe
3
O
Fe + 3H
3
H
，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸
1％
收度，按 E1cm为 265 计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数 =MASP／ MSA=
，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故
采用两步滴定法。
第一次滴定： CH3 COOH＋NaOH→ CH3 COONa＋ H2O
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COOHCOONa
+ NaOH
+H2O
OH
OH
COOHCOONa
+
NaOH
+
H 2O
OCOCH 3
OCOCH 3
CH 2CO OH
CH
2 COONa
HO C COOH + 3NaOH
HO C
CO ONa + 3H 2 O
CH 2CO OH
CH
2 COONa
第二次滴定：
COONaCOONa
+
NaOH
+
CH 3COONa
OCOCH 3
OH