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文档介绍:: .
水分含量的几种测定方法
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测00〜、〜(700740mmHg)宀烘5小时宀于干燥皿冷却宀称至恒重
计算:水分=G/W
G――样品中干燥后的失重(g)
W――样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100C以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安―斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
〜〜75ml有机溶剂宀接蒸馏装置宀徐徐加热蒸馏t至水分大部分蒸出后t在加快蒸馏速度t至刻度管水量不在增加t读数
计算:
水分=V/W
V――刻度管中水层的容量ml
W――样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4


选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
缺点:
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用12、S02、吡啶、无水CH30H(%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的S02与I2产生氧化还原反应。
I2S022H2Ot2HIH2SO4
但这个反应是个可逆反应,%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3C5H5NH20I2S02t2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳