文档介绍：实验6环己烯的制备
四、药品和仪器
药品：环己醇 g, mL( mol)；85 % 磷酸 2 mL；饱和食盐水；无水***化钙。
仪器：圆底烧瓶（50 mL 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1实验6环己烯的制备
四、药品和仪器
药品：环己醇 g, mL( mol)；85 % 磷酸 2 mL；饱和食盐水；无水***化钙。
仪器：圆底烧瓶（50 mL 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25 mL 2个）；量筒（25 mL 1个）；水银温度计（150℃ 1支）。
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五、实验装置图
环己烯与水形成共沸混合物(℃，含水10 %)；
环己醇与环己烯形成共沸混合物(℃， %)；
环己醇与水形成共沸混合物(℃,含水80 %)
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六、实验步骤：
1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀。
2、加热回流、蒸出粗产物
首先低电压加热，保持沸腾而不蒸出20min以上。然后升高电压蒸馏，控制加热蒸馏速度(1d/2-3s)，使温度不超过90℃（稳定在69-83℃），蒸至无馏分流出为止此时温度计温度下降，可升高加热温度到达85℃以上，当烧瓶内只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。（反应60min左右）馏出液为带水的混浊液。
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3、分离并干燥粗产物
将馏出液用饱和***化钠洗涤，保留有机相；然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水***化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心倒入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。
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实验关键步骤：
1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
2、反应时，控制温度不要超过90℃ （稳定在69-83℃）。
3、干燥剂用量合理。
4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
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实验步骤流程图
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产物的洗涤提纯：
***化钠溶液洗涤后，分去水层；（产物在上层）
%的碳酸钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；
***化钠溶液洗涤有机层，从下口分去水层；
。
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七、操作要点
1、环己醇在室温下为粘稠的液体(℃),量筒内的环己醇难以倒净,会影响产率。若采用称量法则可避免损失。
2、磷酸有一定的氧化性,因此，磷酸和环己醇必须混合均匀后才能加热,否则反应物会被氧化。
3、小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行，
控制柱顶温度不超过90℃ （稳定在69-83℃），防止未反应的环己醇蒸出，降低反应产率。
4、用饱和NaCl水溶液洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质，减少有机物在水中的溶解度。
5、干燥剂的用量应适量，过少，水没去除尽，蒸馏中前馏份较多，过多，干燥剂会吸附产品，降低产率。
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6、粗产物要充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。
7、反应终点的判断:
(1)圆底烧瓶中出现白雾；
(2)柱顶温度下降后又回升至85℃以上；
(3)接收器(量筒)中馏出物(环己烯－水的共沸物)的量达到理论计算值。
环己醇：液态的本品对皮肤有刺激作用，接触可引起皮炎，但经皮肤吸收很慢。经口摄入毒性小。燃爆危险：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。
环己烯：无色液体，有特殊刺激性气味，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。有麻醉作用，对眼和皮肤有刺激性，吸入后引起恶心、呕吐、头痛和神志丧失。
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