文档介绍：2017/11/11
二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph
1-载气钢瓶;2-减压阀;
3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;
9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
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三、气相色谱仪主要部件
1. 气路系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);
载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
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2. 进样装置
进样装置:进样器+气化室;
气体进样器:医用注射器或(六通阀):推拉式和旋转式两种.
液体进样器:微量注射器
3. 色谱柱
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4. 检测系统
色谱仪的眼睛,
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图;
检测器:通用性检测器——对所有物质均有响应;
选择性检测器——对特定物质有高灵敏响应;
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5. 温度控制系统
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;
气化室:保证液体试样瞬间气化;
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;
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一、气固色谱固定相
1. 种类
(1)活性炭
有较大的比表面积,吸附性较强。
(2)活性氧化铝
有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
(3)硅胶
与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。
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气固色谱固定相
(4)分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。
(5)高分子多孔微球(GDX系列)
新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。适用于水、气体及低级醇的分析。
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2. 气固色谱固定相的特点
(1)性能与制备和活化条件有很大关系;
(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;
(3)种类有限,能分离的对象不多;
(4)使用方便。
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二、气液色谱固定相
气液色谱固定相[ 固定液+ 担体(支持体)] :
小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。
固定液特点:
固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。
固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。
担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。
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1. 作为担体使用的物质应满足的条件
比表面积大,孔径分布均匀;
化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起反应;
具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎;
颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。