文档介绍：实验指导书

一、实验目的
概括认识X射线衍射晶体解析仪的构造与使用。
二、X射线晶体解析仪介绍
X射线晶体解析仪包含X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。
图实1-1是当前常用的热电子密封式X射线管的构造。
2．将丈量与计算数据以表格列出。
3．写出实验的领会与疑问。
实验二X射线物相定性解析
一、实验目的
1．概括认识X射线衍射仪的构造及使用。
2．练惯用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相解析。
二、用衍射仪进行物相解析
物相解析的原理及方法在第5章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及解析过程中的某些详细问题作一简介。为适应初学者的基础训练，下边的描绘仍多以手工衍射仪和
人工检索为基础。
1．试样
衍射仪一般采纳块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。金属样
可从大块中切割出适合的大小(比方20mm×l5mm)，经砂轮、砂纸磨平再进行适合的浸蚀
3
而得。解析氧化层时表面一般不作办理，而化学热办理层的办理方法须视实质状况进行(例
如可用细砂纸轻磨去氧化皮)。
粉末样品应有必定的粒度要求，这与德拜相的要求基真同样(颗粒大小约在1—
m)数目级。粉末过200-325目筛子即切合要求)，但是因为在衍射仪上摄照面积较大，故同意采纳稍粗的颗粒。依据粉末的数目可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不
加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能以致颗粒的择优取向。当粉末数目极少时，可在意玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
2．测试参数的选择
描绘衍射图以前，须考虑确立的实验参数好多，如X射线管阳极的种类、滤片、管
压、管流等，其选择原则在§4-3中已有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防
散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参照§4-3。衍射仪的开启，与K射线晶体解析仪有很
多相似之处，特别是X射线发生器部分。对于自动化衍射仪，好多工作参数可由微机上的键盘输入或经过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有：脉冲高度解析器的基线电压，
上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500计数、l000计数或5000计数等；计数率仪
的时间常数，，，1s等，记录仪的走纸速度，如每度2日为10mm，20mm，
50mm等；测角仪连续扫描速度，／s，0，03o／／s等；扫描的初步角和停止角等。其余，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其余方式。
3．衍射图韵解析
先将衍射图上比较明显的衍射峰的2值量度出来。丈量可借助于三角板和米尺。将
米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板向来角边缘米尺挪动，另向来角边与衍射峰
的对称(均分)线重合，并以此作为峰的地点。借米尺之助，可以预计出百分之一度(或十
分之一度)的2值，并经过工具书查出对应的d值。又按衍射峰的高度预计出各衍射线
的相对强度。有了d系列与I系列以后，取前反射区三根最强线为依照，查阅索引，用尝
试法找到可能的卡片，再进行详细比较。假如对试样中的物相已有初步预计，亦可借助
字母索引来检索。
确立一个物相以后，将余下线条进行强度的归一办理，再找寻第二相。有时亦可依据试样的实质状况作出推测，直至全部的衍射均有下落为止。
4．举例
球墨铸铁试片经
570℃气体软氮化4h，用CrK
照耀，所得的衍射图如图实2-2
所
示。将各衍射峰对应的
2，d及I／I1，列成表格，即是表实
2-1中左侧的数据。依据文
献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“
IronNitride”翻阅字母索
引，找出Fe3N,
FeN,Fe3NFe4N
等物相的卡片。与实验数据对比较后，确立了
2
“FeN
Fe2N”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。依据试样的详细状况，猜
3
测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。经与这些卡片对比较，确立了物相
-Fe3O4
衍
射峰的存在。各物相线条与实验数据对应的状况，已列于表实
2-l中。
表实2-1
卡
片
数
据
实验数据
3-0925
1-1236
6-0696
19-629
Fe3NFe2N
Fe3N
Fe
3
4
FeO
2
d/A
I/I1
d/A
I/I1
d/A
I/I1
d/A
I/