1 / 10
文档名称:

差热分析实验报告.docx

格式:docx   大小:175KB   页数:10页
下载后只包含 1 个 DOCX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

差热分析实验报告.docx

上传人:daoqqzhuanyongyou2 2022/5/7 文件大小:175 KB

下载得到文件列表

差热分析实验报告.docx

文档介绍

文档介绍:: .
差热分析实验报告
引言差热分析(DTA)就是在程序控制温度下测量物质与参比物之间得温度差与温度(放热时AT〉0,在AT曲线上就是一个向上得放热峰。由丁就是线性升温,通过了T-t关系可将△T—t图转换成AT-T图。△T—t(或T)图即就是差热曲线,表示试样与参比物之间得温度差随时间或温度变化得关系.
差热曲线直接提供得信息有峰得位置、峰得面积、峰得形状与个数。由它们不仅可以对物质进行定性与定量分析,而且还可以研究变化过程得动力学。
曲线上峰得起始温度只就是实验条件下仪器能够检测到得开始偏离基线得温度。根据ICTA得规定,,外推起始温度比峰温更接近丁热力学平衡温度。
由差热曲线获得得重要信息之一就是它得峰面积。根据经验,峰面积与变化过程得热效应有着直接联系,(斯贝尔)指出峰面积与相应过程得焰变成正比:
式中,A就是差热曲线上得峰面积,由实验测得得差热峰直接得到,【〈就是系数。在与K值已知后,即能求得待测物质得热效应Qp与焰变△H.
四、实验仪器
1、计算机一台,差热分析仪一台2、三氧化二铝(Al2。)样品,五水合硫酸铜(CuSO?5HO)样品,锡(Sn)样品五、实验内容
1、启动计算机,打开差热分析程序。
2、将三氧化二铝与五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开始试验。
3、将温差置零,升温速率设为10C/min,程序开始自动测量温度与温差得变化,观察屏帚上得差热曲线,最后保存实验数据.
4、当差热曲线出现3个峰以后,停止实验。将升温炉升起,取出五水硫酸铜。
5、当炉内温度降后,放入锡样品,再将炉子放下,按照前面得步骤开始试验.
6、在锡得一个峰出来之后得适当位置停止试验并取出样品。
7、关闭仪器与电脑。
六、实验结果及分析
1、五水硫酸铜
差热曲线如下图所示:
从图中可以瞧出有三个峰,前两个峰交叠。由丁基线漂移与较零得问题,,校准后得图如下所示
50100150200250300350400
SubtractedDataX1LA5EQP①oEqns
利用oringin分峰如下图
I
396
---45,0-I37,5---T22,--0
峰面积分别为:A1=1622、A2=1789、A3=1304三个峰得特征温度,可以利用切线计算特征温度,切线法如下图所示
从图中可以瞧出,五水硫酸铜得三个特征温度分别为T1=72C、T2=102C、T3=230C2、锡差热曲线如下图所示<1
aT
120n10080tT60-4020-T0-50100150200250300350400T
基线拟合后:
laseqpgoanqnco
■20-1ri*i1i1i1i■i1i50100150200250300350400SubtractedDataX1用切线法计算特