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文件编号
Document No.
SOP-LOP-790-8/00
图效液相色谱仪校验规程
Calibration SOP for HPLC
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安装,使用环境符合要求,仪器处于正常的状态下,并检查、确认仪器的接线牢固,接地良好.
不同配置的仪器,须根据规定的校验工程及指标进行内部校验,以保证该仪器的所有使用功能均进行了校验.
泵性能的测试一Ss和Sr的测定
测试条件：
流动相：水；
色谱柱：限流阻尼管.
测试：
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SOP-LOP-790-8/00
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Calibration SOP for HPLC
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分别设定流速为 , , , , 等值进行校验,这些流
速覆盖了实验室使用的流速范围. 待流速稳定后,在流动相流出口处用容
,同时用秒表计时,各测量 3次,按公式〔1〕、〔2〕计算Ss 和Sr,并以下表所列内容记录测试数据和结果.
表6泵性能的测试
泵流量设定值：流动相体积:
次数
工程
"--一
1
2
3
收集时间t〔秒〕
流量实测值Fm〔ml/min〕
泵流量设定值误差 Ss
泵流量稳定性误差 Sr
柱温箱温度稳定性测试一△ T和Tc的校验
测试
将测温仪之热电偶固定在柱温箱中央, ,分别设定柱温箱温度为20 C, 25 C, 30 C, 35 C, 40 c等值进行校验,这些温度覆盖了实验 ,记录温度显示值,每隔 5分钟测一次, 每个温控点测定1小时,求出平均值, 与平均值之差为设定值误差△ 「13次测量值中最大值与最小值之差为控温稳定性误差 Tc.
表7柱温箱温度稳定性测试
温度设定值：
〜次数
工程
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
平均值
温度实测值C
设定值误差△T
稳定性误差Tc
检测器性能测试
基线漂移和基线噪声的测试
测试条件
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SOP-LOP-790-8/00
图效液相色谱仪校验规程
Calibration SOP for HPLC
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检测波长：254nm ;
流动相：水；
流速：；
色谱柱： x 250mm, C18, 5 pm.
测试
按不同的仪器配置,设定检测器的灵敏度为较灵敏值. 待系统平衡后,调整基线在图
谱的中部位置,, 计算基线噪声和漂移值.
基线噪声为峰-峰噪声,选择最大的噪声作为基线噪声.
计算方法：基线噪声=图谱单位距离对应的吸光度 AU