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化工产品检验(董艳杰 陈亚东)课件5-4苯甲酸的鉴定.ppt

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化工产品检验(董艳杰 陈亚东)课件5-4苯甲酸的鉴定.ppt

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化工产品检验(董艳杰 陈亚东)课件5-4苯甲酸的鉴定.ppt

文档介绍

文档介绍:(Infrared Absorption Spectroscopy, IR)
教师 董艳杰
应用化工系
项目五、工业苯甲酸的鉴定(四)
----红外光谱仪
红外吸收光谱仪
根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理(Infrared Absorption Spectroscopy, IR)
教师 董艳杰
应用化工系
项目五、工业苯甲酸的鉴定(四)
----红外光谱仪
红外吸收光谱仪
根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不同可分为:
色散型红外吸收光谱仪
傅立叶变换红外吸收光谱仪(FI-IR)
色散型红外光谱主要部件
红外吸收光谱仪主要部件有:光源、样品池、单色器、检测器、放大记录系统
一、色散型红外吸收光谱仪
工作原理
光源
样品池
单色器
检测器
参比池
带动笔和光楔的装置
放大器
光谱记录
1. 光源——能够发射高强度连续红外辐射的物质 。
通常采用惰性固体作光源。
能斯特灯—由锆、钇、铈或钍等氧化物的混合物烧结制成。
特点:发射强度大,尤其在高于1000cm-1的区域
稳定性较好;机械强度较差,价格较贵.
硅碳棒—由碳化硅烧结而成。
特点:在低波数区发射较强,波数范围宽,400 -4000cm-1;坚固、寿命长,发光面积大用的较多.
(1)光源
能斯特灯
需要预热、不需要冷却
硅碳棒
不需要预热、需要冷却
玻璃、石英等对红外光均有吸收。
红外吸收池窗口,一般用一些盐类的单晶制作:如KBr 或 NaCl 等(它们极易吸湿,吸湿后会引起吸收池窗口模糊。要求恒湿环境)
(2)吸收池(样品室)
可测定固、液、气态样品
气态:将气态样品注入抽成真空的气体样品池.
液态:液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的
液膜;一般将液体样品注入液体吸收池中.
固态:1-2mg 固体样品+100-200 mg KBr 研磨混匀后 压成 1mm 厚的薄片.
用于测定红外光谱的样品有较高的纯(>98%),样品中不应含有水分.
单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光,再射到检测器上加以检测.
光栅— 光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高,而且具有线性色散,分辨率高和能量损失小等优点.
棱镜——早期的红外光谱仪使用一些能透过红外光的无机盐如NaCl、KBr 等晶体制作棱镜;易吸湿,需恒温、恒湿;近年来已被淘汰.
(3)单色器
检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。
红外区光子能量低,不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管.
常用的红外检测器有三种:真空热电偶、测热辐射计、气体检测器.
(4)检测器
由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后,由记录笔自动记录下来.
新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图检查等.
(5)放大器及记录机械装置
二、傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪
光源
样品室
检测器
显示器
绘图仪
计算机
干涉图
光谱图
FTS
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
迈克尔干涉仪工作原理图
傅里叶变换红外吸收光谱仪有如下特点
测量时间短,扫描速度快,1s完成全光谱扫描.
灵敏度高,检测限可达10-9~10-12 g.
分辨率高,-1.
测定精度高.
测定光谱范围宽.
仪器结构复杂,价格昂贵.
三、联用技术
GC/FTIR(气相色谱红外光谱联用)
LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用)
PAS/FTIR(光声红外光谱)
MIC/FTIR(显微红外光谱)——微量及微区分析