文档介绍：液相色谱仪测量结果不确定度评定
液相色谱仪测量结果不确定度评定
一、概述
液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器。液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器检测,依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。
:JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》
:温度:(10-30)℃,湿度:(20-85)%RH
:液相色谱仪检定装置;测量范围,标准物质:萘-甲醇溶液(1×10-4~1×10-7)g/mL; 温度:(0-400)℃;不确定度:6%(k=2)。
:液相色谱仪(紫外可见光及二级管阵列、荧光和示差折光检测器)
:用电子天平和秒表检定流量设定值误差和流量稳定性误差;用数显温度计检定柱箱温度设定值误差和温度稳定性能;用微量进样器和标准物质检定仪器的检测限、定性定量重复性。
二、数学模型
(1)
式中:CL-最小检测浓度,g/mL
Nd-基线噪声,mm(mV)
C-标准溶液的浓度,g/mL
H-标准溶液的色谱峰高,mm(mV)
V-进样体积,μL
三、不确定度的来源和分析
根据不确定传递由(1)式得出
(2)
式中各不确定度分量比此独立,灵敏系数为+1

B类不确定度
标物的相对不确定度是检定液相色谱仪的不确定度的主要来源,直接影响检定结果。标准物质的相对不确定度通常由标准物质证书给出,国家标准物质目录上列的检定液相色谱仪的标准物质为GBW(E)130168,其定值不确定度为4%,包含因子k=2,所以:u1=÷2=。
游标卡尺的标准不确定度u2
游标卡尺经上级传递,符合其技术要求,其最大允许误差为±,,在此区间认为均匀分布,故覆盖因子k= ,由游标卡尺引起的标准不确定度为:

微量注射器经上级传递,符合其技术要求,相对标准偏差1%,所以:
A类不确定度

峰面积或峰高测量不确定度主要是仪器测量的重复性引起的,重复进样6次,检定规程规定定量重复性为3%,因此

流动相流速测量的不确定度是由流量的不稳定性,电子天平,使用电子天平引起的不确定度,可以通过对流速连续重复测量得到,采用A类方法进行评定。
以