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液相色谱法测定食品中甜蜜素结果的不确定度评定哪实验部分许彩霞,吴斌彬,杨希,李亦军,吴芸芸=ㄈV莩鋈刖臣煅榧煲呔肿奂贾行模=ㄈV硼籾;测量不确定度是评定测量水平的特性指标,是判定结果可靠程度的重要依据,也是测量溯源体系中重要的技术要素,对测量不确定度的评定具有重要的意义。目前检测甜蜜素的气相色谱法的不确定度评定已有报道【】,建立甜蜜素的液相色谱检测法并进行不确定度评定未见报道。本实验参照日本厚生省网站公布的官方方法及北欧食品分析委员会椒ǎ贫艘合嗌追ú舛ㄊ称中环己烷氨基磺酸钠鹈鬯的非标方法。为评定测定结果的质量,根据《化学分析中不确定度的评估指南》狦】和《测量不确定度评定与表示》—】,对测量过程中可能引起不确定度的各因素进行分析和量化,最终计算出该方法的合成不确定度。仪器与试剂咝б合嗌滓牵环治鎏炱剑正己烷、次氯酸钠均为分析纯,购于国药集团;环己基氨基磺酸钠标准品慷%鹿鶨液体样品,称取分.,用去离子水固体及半固体样品,称取分.,于亲镀浚缏霞尤戎练刑,冷却后关键词:甜蜜素;液相色谱;不确定度咖,鲆粂一挥谢嗦四穖测试过程定容竦垂吮赣谩福建分析测试摘要:建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为%,包含因子蚱淅┱。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。中图分类号:.文献标识码:恼卤嗪牛獂,,,賜收稿日期:—作者简介:许彩霞,女,硕士,工程师,从事食品检测。,“猻&痠..—...琘,:鵤甎鴐甌,緂%瓼琲絘甋
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蟱警\/吉譬芒:则:型:弧祝喊耄簅胞享籣㈣衫觥:里兰:相对不确定度#:以峰面积慌ǘ萩咖作图,采用最小二乘法拟蝗范ǘ确至康闹饕@丛捶治蝗范ǘ确至康钠蓝誸!。。㈣。.。。Ⅳ定容至,离心分离取上清液,若有悬浮,过滤备用。取上述溶液,于忠郝┒罚尤浓硫酸酸化,冷却后精确加入正己烷,加入按温酸钠溶液,立即振摇,弃去下层溶液,保留上层黄绿色溶液。用洗涤正己烷中多余的次氯酸。水洗危∩喜阏和椴愎有机相滤膜,上机分析。建立数学模型Q分刑鹈鬯氐暮浚琯/籆为待测液的浓度创庖荷匣獬龅呐ǘ,,籚为试样定容的总体积,;3迫∈匝浚琯;Q反过程差异性引起的校正因子。从测量过程和数学模型分析,甜蜜素含量测定不确定度主要来源于标准物质及标准溶液的配置、标准曲线拟合、样品的称量及定容、样品操作处理过程的差异性等。,甜蜜素标准品的不确定度为%,为扩展不确定度,属正态分布,。ê细裰な椋琽~。.曜脊ぷ饕号渲乒讨辛科餍W家氲谋准不确定度容量瓶体积的不确定度鬊类不确定度评定。所使用为经过校正的度萘科浚湓差为±艟确植肌1臼笛楣讨校笛槲度与检定证书的温度一致,因此温度引起的容量瓶体积不确定度可忍略。!、#、!互相独立不相关,故配制标准工作液引入的相对不确定度为:.曜记吣夂弦氲谋曜疾蝗范ǘ萿,对标准系列工作液进行测量,测得其峰面积,合,得标准曲线