文档介绍：1
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现代测量与实验室管理 2009年第 1期
文章编号: 1005 - 3387 (2009) 01 - 0024 - 26
气相色谱法测定汽油中苯含量的测量不确定度评定
曹冲
(福建省石油产品质量监督检验站,莆田 351100)
摘要:本文分析了气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中引入的不确定度来源为样品、标准物质、测量重复性和实验
准确度,并逐一对各不确定度分量进行了评定,得出苯含量检测结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。
关键词:不确定度;气相色谱法;汽油;苯
中图分类号: O657 7 + 1 文献标识码: A
谱纯) 、2 - 己酮(色谱纯) ;氮气(纯度> 99. 999% ) ;
0 引言
车用汽油。
汽油中加入少量的苯能提高辛烷值,但苯为强 1. 2 测定原理和操作流程
致癌物质,使用含苯量较高的汽油会严重损害人体根据 SH /T 0713 - 2002《车用汽油和航空汽油
健康,故需严格控制汽油中的苯含量。在利用气相中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法) 》的分析要
色谱法测定汽油中苯含量的过程中,存在着很多影求,将 1. 0mL内标物 2 - 己酮加入到 25mL 样品中,
响测量结果的因素,这些因素会使测量结果产生一手动进样,样品导入一个配置双柱/阀切换系统的气
定的不确定性。本文依据 JJF1059 - 1999《测量不相色谱仪中。样品首先通过一个装填甲基硅酮的色
确定度评定与表示》,对 93号车用汽油的苯含量测谱柱,组分依沸点顺序分离。辛烷流出后,反吹该
量结果的不确定度进行了评定。柱,将沸点大于辛烷的组分反吹出去。辛烷及轻组
分随后通过一个装填有出 1, 2, 3 - 三(2 - 氢基乙氧
1 测量方法和数学模型
基)丙烷( TCEP)的色谱柱,进一步分离芳烃和非芳
1. 1 主要仪器和试剂烃化合物。流出的组分用 F ID 检测,并用内标法定
气相色谱仪: Agilent GC - 6820型,配置 F ID 火量。气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程如图
焰离子化检测器;氢气发生器;空气压缩机;苯(色 1所示。
图 1 气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程
1. 3 数学模型品定容的体积引入的不确定度。
汽油中的苯含量按下式计算: 2)标准物质引入的不确定度。包括内标引入
V 的不确定度、标样引入的不确定度及用最小二乘
= i × 100%
VT 法拟合标准曲线校准得出 V i 时所产生的不确
式中, 为试样中苯的含量, % (体积分数) ; V i 定度。
为标准曲线上查到的样品中苯的体积, mL; VT 为试 3)人员操作重复性引入的不确定度。
样中汽油样品的体积, mL。 4)由回收率测定引入的不确定度。
2 测量不确定度来源 3 测量不确定度分量的评定
气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度主要 3. 1 样品引入的不确定度
有以下 4个来源。 3. 1. 1 样品均匀性引入的不确定度分量
1)样品引入的不确定度。包括样品均匀性,样由于汽油的粘度很小,流动性很好,样品均匀性
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