水质 石油类和动植物油类的测定.docx

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水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
HJ637-2012代替GB/T16488-1996，加入盐酸（）酸化至pHW2。
样品的保存
如样品不能在24h内测定，应在2~5C下冷藏保存，3d内测定。
试样的制备

将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，（）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入3g硅酸镁（）,置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤（）。

将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，()洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠()的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入5g硅酸镁(),置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱()，弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。
空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤()制备空白试样。
8 分析步骤
校准

()、()()于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。
用四氯化碳()做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式(1)，由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X,Y，Z和F。
P=(1)
式中：
P——四氯化碳中总油的含量，mg/L；
A2930、A2960、——各对应波数下测得的吸光度；
X、Y、Z——与各种C-H键吸光度相对应的系数；
F――脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm1-与303