文档介绍：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替 GB/T 16488-1996 警告: 四氯化碳毒性较大,所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。当样品体积为 1000 ml ,萃取液体积为 25 ml ,使用 4cm 比色皿时,检出限为 , 测定下限为 ;当样品体积为 500 ml ,萃取液体积为 50 ml ,使用 4cm 比色皿时,检出限为 ,测定下限为 。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 总油 total oil 指在本标准规定的条件下, 能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1 、 2960 cm-1 、 3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油类。 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时,应在测试报告中加以说明。 4 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1 ( CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、 2960 cm-1 ( CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1 (芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930 、 A2960 、 A3030 进行计算, 其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或同 2 等纯度的水。 盐酸( HCl ):ρ= ,优级纯。 正十六烷:光谱纯。 异辛烷:光谱纯。 苯:光谱纯。 四氯化碳:在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过 ( 4cm 比色皿、空气池做参比)。 无水硫酸钠在 550 ℃下加热 4h ,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。 硅酸镁: 60~100 目取硅酸镁于瓷蒸发皿中, 置于马弗炉内 550 ℃下加热 4h, 在炉内冷却至约 200 ℃后, 移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中, 根据硅酸镁的重量,按 6%( m/m )比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约 12h 后使用。 石油类标准贮备液: ρ=1000 mg/L ,可直接购买市售有证标准溶液。 正十六烷标准贮备液: ρ=1000 mg/L 称取 正十六烷( )