文档介绍：《仪器分析实验》
实验49 核磁共振波谱法
Nuclear
ic
Resonance
For Short:NMR
厦门大学精品课程
仪器分析(含实验)
核磁共振波谱法
一、NMR三要素
二、NMR的基本信息及NMR谱图解析
三、NMR谱仪结构
四、NMR实验操作步骤
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
磁性原子核:质子数或中子数为奇数的原子核具有自旋角动量, 当原子核自旋时,相当于核表面的正电荷在运动,运动的电荷即电流会感应产生磁场,因此,每一个自旋的原子核相当于一个磁偶极子,自旋的原子核也称为磁性核。例如1H, 13C, 19F等。
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一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
静磁场:没有外加静磁场时,原子核的自旋是任意取向的,样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时,对于自旋I=1/2的原子核,核自旋有两种取向:一种与外加静磁场平行,原子核的能量降低;另一种与外加静磁场反平行,原子核的能量升高,即原子核产生能级分裂。
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
射频场: 如果在垂直于外加静磁场的方向加一射频场,当射频场的角频率满足时,原子核产生共振吸收信号,其中为Planck常数, 为原子核的旋磁比、为外加静磁场的强度。
几种核的NMR频率表
核
自旋
自然丰度(%)
灵敏度
场强(T)与NMR频率(MHz)
相对
绝对
1H
1/2
6Li
1
-3
-4
7Li
3/2
13C
1/2
-2
-4
27Al
5/2
100
29Si
1/2
-3
-4
51V
7/2
Spin State Energy Differences vs. ic Field Strength
0
Energy
ic field strength, B0 (Tesla)
E
200 MHz
for 1H
a spin
state
b spin
state
E
400 MHz
for 1H
High Field NMR
• increased sensitivity
• increased resolution
randomly
oriented nuclei
(no ic field)
二 NMR谱的基本信息
化学位移
自旋耦合
谱线积分面积
1 化学位移:Chemical Shift
B0
Blocal
a bare nucleus (H+)
feels the full effect of
the external field (B0)
electron density partially
shields the nucleus from
B0 so it “feels” Blocal
electrons generate an
induced field (Bi)
which opposes B0
Bi
1 化学位移:Chemical Shift
由于原子核外有电子屏蔽,原子核感受到的是所处环境局域场的磁场强度,其中为屏蔽常数,,当原子核所处的化学环境不同时,原子核感受到的磁场强度不同,因此共振频率不同,谱峰落在不同的位置上。换言之,原子核的共振频率与原子核所处的化学环境有关,即与屏蔽常数有关。