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有机化学实验 重结晶实验报告模板.pdf

文档介绍

文档介绍:实验四 重结晶
1、实验目的
(1)重结晶原理及装置的讲解;
(2)掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。
2、实验原理
通常情况下,固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热
的溶剂中达到或接近饱实验四 重结晶
1、实验目的
(1)重结晶原理及装置的讲解;
(2)掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。
2、实验原理
通常情况下,固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热
的溶剂中达到或接近饱和,冷却时温度降低,固体的溶解度减小,溶液变成过饱
和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质
从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或绝大部分留在溶液中(或杂质在溶剂中的
溶解度很小,则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去),从而达到提纯的目的。
这种提纯固体化合物的方法,称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法
之一。
3、仪器:铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴
锅、抽滤瓶、真空泵。
4、试剂:乙酰苯***、活性炭。
5、装置图
6、操作步骤及注意事项
(1)溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯***的重结晶,选择蒸馏水为
溶剂。
(2)准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅
中加热。(3)样品溶解。称取 5g 左右乙酰苯***粗品,放在 250 mL 烧杯中,加入 100 mL
蒸馏水,在电炉上进行加热溶解(电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌),
沸腾溶解后,关闭电炉,将烧杯取下(用铁钳),放实验台上冷却 5 min,再多
加 20 mL 蒸馏水和少许活性炭(1 满勺活性炭够 2 个组用),继续加热微沸几分
钟。期间,剪好滤纸准备过滤。
(4)第一次抽滤(热过滤)。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出,迅速组装抽
滤装置,趁热将溶液过滤,取滤液。如果出现抽不动