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有机化学实验报告-重结晶.doc

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文档介绍

文档介绍:审协二辖常ft
有机化学实验报告
实验名称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工 133 班
姓 名: 王腾飞 学号 30
指导教师: 俞小勇,刘旭峰
日 审协二辖常ft
有机化学实验报告
实验名称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工 133 班
姓 名: 王腾飞 学号 30
指导教师: 俞小勇,刘旭峰
日 期: 2014年10月18日
一、 实验目的 学****重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
不与被提纯物起化学反应;
温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应 该非常大或非常小;
溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、 将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有 结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、 趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、 冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的 化合物则留在溶液中;
5、 过滤:分离出结晶和杂质;
6、 洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、 干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可 根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥, 特别是在制备标准样品和分析样 品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯***(含杂质) :灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯***: ; 水:不定量; 活性炭: ;
五、 仪器装置
六、实验步骤及现象
时间
步 骤
现象

***于150ml的烧杯中, 加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加 热至沸,再加水至乙酰苯***全部溶解,再加入 20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍 冷,若有杂色可加入 ,然后加热
5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一 杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽 滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶, 等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将 晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体 后的表面皿的质量,相减