文档介绍:硫酸亚铁铵的制备及质量的鉴定1300字
 
 
硫酸亚铁铵的制备及质量的鉴定
——设计实验
[实验目的]
根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。了解检验产品中杂,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较-
多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。
三种盐的溶解度(单位为g/100g)数据如下:
用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管(容量有10、25、50及100mL等),将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,并控制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色)。
将一定量被测试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同,则这两比色管中的溶液浓度相同;如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
三.主要仪器与试剂
1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿 ,玻璃棒 , 吸滤瓶,布氏漏斗 移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒
2. 试剂:铁屑,3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液
三、仪器与试剂
1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿 ,玻璃棒 , 吸滤瓶,布氏漏斗 移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒
2. 试剂:铁屑,3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液
四、实验步骤
五.实验结果及分析
1.制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量:
理论产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
产率: *100% = %
.产品等级: < I 级
:所得产品的量比较合适,等级也比较好,主要是温度控制的比较好,而且趁热过滤准备充分,做的比较快,水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六.问题及思考题
★.思考题
1.在反应过程中,铁和硫酸那一种应该过量,为什么?反应为什么要在通风厨中进行? 答:5mL3mol·L-,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等),以及少量固溶态的***,在非氧化性的稀H2SO4溶液中,以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。
?
答: Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。
答:防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。
限量分析的反应方程式为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色)
4:怎样才能得到较大的晶体?
答:溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。
★问题
答:硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
七 讨论
1根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一个过量,说明过量的原因,硫酸的浓度为什么选择3mol·L-1?根据计算5mL3mol·L-,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁质量,思考Fe3+如何产生)
由5mL3mol·L-1硫酸生成的硫酸亚铁量
M(FeSO4) = 152g