文档介绍：色谱定性和定量分析
五．双柱定性：
一根极性柱，一根非极性柱。
对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合，则定性可靠性就增一倍。
第二节定量

色谱定性和定量分析
五．双柱定性：
一根极性柱，一根非极性柱。
对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合，则定性可靠性就增一倍。
第二节定量

定量准确度决定于

1. 对称峰： A= W1/2 h
2．不对称峰 A = 1/2 h（ + ）

为什么要用f？ ∵不同组分有不同的响应值
例如用TCD，N2作载气测O2，H2的百分含量
若H2、O2峰面积相同, 百分含量相同就不对。不能用下式计算：
∵H2的热导系数大,TCD响应大,但实际含量小∴必须用校正因子.
A C f
H2 500 50%
O2 50 50% 1
绝对校正因子
f叫绝对校正因子
,决定于检测器的灵敏度，f不易测定。
∴常用相对校正因子f’
通常所指的校正因子都是指相对
校正因子。
1. 相对校正因子
相对校正因子定义为
即某组分i的相对校正因子f’为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。

2. 相对校正因子的表示方法
重量校正因子与摩尔校正因子
重量校正因子 w -- 重量 A -- 峰面积
摩尔校正因子 M--分子量

准确定量分析时,应该用自己测定的校正因子,而不用文献值∵ 校正因子随检测器类别,使用载气的不同而不同
3. 相对校正因子的测定方法
f’值可引用文献值，也可以自己测定。
标准物质，TCD是苯，
FID是正庚烷。
准确称量被测组分wi和标准组分ws的重量
在线线范围内进样测 Ai,As
求f’ w或f’ M
多次测定，求平均值。

归一法,内标法,外标法。各有其优缺点,
1 归一法
优点:是相对法∴与进样量无关,定量较准确
缺点:要求全出峰(样品所有组分都要出峰)
全知峰(有所有组分的标准品)
……
2. 外标法(标准曲线法)
用待测组分的纯样制标准曲线
优点：快速简单,
只要待测组分出峰且完全分离即可
缺点：绝对法, 进样量,操作条件要不变
3. 内标法(外加标准法)
不能全出峰或只需测某几个组分时采用
方法:准确称取样品,加入一定量内标物,根据重量及峰面积求出某组分的含量
Ws 内标物重量
As 内标物峰面积
Ai 被测物峰面积
fs 内标物重量校正因子
fi 被测物重量校正因子
W 样品重一般选内标物为基准，fs=1
步骤:
(i/s) (fi)
. 内标物Ws,测Ai,As
内标法的关键是选择合适的内标物，
它必须符合下列条件：
(1) 是样品中原来不存在的纯物质，性质与被测物相近，能完全溶解于样品并且不与样品发生化学反应。
（2）内标物的峰应尽量靠近被测组分的峰，或位于几个被测物之峰的中间并与这些色谱峰完全分离。
（3）内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。
例:测甲苯,乙苯,正丙苯的混合物,
苯作内标物求组分含量
组分面积cm2 校正因子fw(i/s)
苯
甲苯
乙苯