文档介绍：第三章色谱的定性和定量分析
色谱法分离好,定性难
色谱分析分三个阶段
仪器调试操作条件选择定性定量---保留值定性
第三章色谱的定性和定量分析
色谱法分离好,定性难
色谱分析分三个阶段
仪器调试操作条件选择定性定量---保留值定性
--- 峰高,峰面积定量
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第一节定性

优点：简单
缺点：要有纯样，适用于已知物，
操作条件要稳定
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优点：比绝对法重现性好
缺点：也需要纯样，比绝对法麻烦
在未知样品加入纯样看哪个峰高增加的组分即可能为这种已知物。
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IiX = 100[Z +（lg tR(i) - lg tR(Z)）/（lg tR(Z+1) - lg tR(Z)）
优点：测得Ix值与文献值对照就可定性。
缺点：1. 要有正构烷烃纯样。
2. 可供查阅的文献值太少。
3．柱子与柱温要与文献规定相同
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二其它方法定性

优点：不用纯样
缺点：如果固定液流失，则定性不准。

logVg=A1n+B1
logVg=A2Tb+B2
I=A3+B3
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GC - MS
GC - FTIR(傅立叶变换红外光谱)
GC - NMR
缺点：标准谱图太少，一般用计算机检索
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五．双柱定性：
一根极性柱，一根非极性柱。
对于一根柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。
若二根柱上tR未知与tR已知都吻合，则定性可靠性就增一倍。
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第二节定量

定量准确度决定于

1. 对称峰： A= W1/2 h
2．不对称峰 A = 1/2 h（ + ）

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为什么要用f？ ∵不同组分有不同的响应值
例如用TCD，N2作载气测O2，H2的百分含量
若H2、O2峰面积相同, 百分含量相同就不对。不能用下式计算：
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∵H2的热导系数大,TCD响应大,但实际含量小∴必须用校正因子.
A C f
H2 500 50%
O2 50 50% 1
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绝对校正因子
f叫绝对校正因子
,决定于检测器的灵敏度，f不易测定。
∴常用相对校正因子f’
通常所指的校正因子都是指相对
校正因子。
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1. 相对校正因子
相对校正因子定义为
即某组分i的相对校正因子f’为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。

2. 相对校正因子的表示方法
重量校正因子与摩尔校正因子
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重量校正因子 w -- 重量 A -- 峰面积
摩尔校正因子 M--分子量

准确定量分析时,应该用自己测定的校正因子,而不用文献值∵ 校正因子随检测器类别,使用载气的不同而不同
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3. 相对校正因子的测定方法
f’值可引用文献值，也可以自己测定。
标准物质，TCD是苯，
FID是正庚烷。
准确称量被测组分wi和标准组分ws的重量
在线线范围内进样测 Ai,As