文档介绍：丙酸***倍他索检验操作规程
颁发部门：质量管理部
编号：
页数:1/4
制定人
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QA审阅
批准人
分发部门:
质量管理部、
检验室
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生效日期
丙酸***倍他索检验操作规程
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目的：：为检验丙酸***倍他索规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于丙酸***倍他索的检验。
职责. 检验室主任、检验员。
规程:
性状：本品为类白色或微黄色结晶性粉末。本品在***仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解，在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。
1. 1熔点：取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00),熔点为190-197°C,熔融时同时分解, 为符合规定。
：取本品，精密称取250mg,置25nil量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度, 摇匀，按(SOP-QC-310-00)测定，比旋度为+99°至+105°为符合规定。
aX 25
[a]=
WX (1-B)
式中：
a：旋光仪读数；
W：样品称重量(mg)；
B：水分含量(%)o
鉴别
2. 1试剂与仪器
2. 1. 1
乙醇
2.
***(1-2)
2.
***银试液
2.
0. 01mol/L氢氧化钠溶液
2.
茜素***蓝试液
2.
12%醋酸钠的稀醋酸溶液
2.
***亚铺试液
2.
小型3用水箱
2.
烧杯、试管、量筒
2. 1.
10 移液管(1ml, 2ml, 10ml, 5ml)
2. 1. 11 红外光谱仪 2. 1. 12 电炉
2. 1. 13 锥形瓶(500ml) 2. 1. 14 滤纸
2. 2项目与步骤
2. 2. 1 取本品少许，加乙醇1ml,混合，置水浴上加热2分钟，加***(1-2) 2ml,摇匀，
加***银试液数滴，即显白色沉淀，为符合规定。
***化物鉴别反应：
取本品约7mg,照氧瓶燃烧法(S0P-QC-317-00),进行有机破坏，用水20ml与0. 01mol/L 氢氧化钠溶液6. 5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml,加茜素***蓝试液 0. 5ml,再加12%,用水稀释至4ml,加***亚车市试液0. 5ml,即显蓝紫色，同时做空白对照试验，为符合规定。
2. 2. 3本品按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)检验，红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集592图)一致，为符合规定。

3. 1试剂与仪器
3. 1. 1 ***仿-甲醇(8. 5:1. 5)
3.
苯-***(9： 1)
3. 1. 3 20%硫酸
3.
硅胶G薄层板
3. 1. 5 容量瓶(10ml, 100ml)
3.
移液管(1ml)
3. 烧杯
3.
电子天平(万分之一克)
微量进样器