文档介绍：色谱法进样程序
Injection Procedure for Determination by GC/HPLC Method
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Prepared 计算第二份标准溶液进行标准复核。
/ 确认系统适应性符合要求后开始进样品溶液，每批样品溶液配制两份，各进一针，连续进 样6针样品溶液后插入一针第一份标准溶液；结束运行前插入一针第一份标准溶液；中 间插入进样及结束运行前进样的第一份标准溶液最初五针合并计算RSD(n=6)确认系统 是否一直符合要求但不参与含量计算。计算样品含量时采用最先进样的第一份标准溶液5 针平均峰面积计算。
/如果要先看一下出峰时间或者分离度或者样品要进样前溶解,溶剂可以在系统适应性后面 或者序列最后面进。
/ 原辅料样品检测，配制1份标准溶液，进标准溶液5针。
用此法检测相关物质若样品浓度与含量测定用样品溶液浓度相同时，则序列表与表一相同。
若浓度不同，则在含量测定样品溶液后再添加相关物质测定样品溶液，每批样品两份溶液。其它规 则见总规则描述。对于原辅料样品，一般第1个样品溶液进5针，%,第1个样品 最后1针与第2个样品进1针参与计算。若有鉴别溶液(标准溶液)，进5针，计算RSD<%, 样品溶液配制2份，各进1针，参于计算。若有分离度溶液，进分离度溶液
1针，来评估系统即可。
表二 高低浓度自身对照法测定相关物质进样序列表
进样的溶液名称
进样次数
描述
溶剂
>1
空白
系统适应性溶液
>1
如有要求，需进样
自身对照溶液
6
见备注
批号1,自身对照溶液1
1
用于计算
批号1,自身对照溶液2
1
用于计算
批号2,自身对照溶液1
1
用于计算
批号2,自身对照溶液2
1
用于计算
批号3,自身对照溶液1
1
用于计算
批号3,自身对照溶液2
1
用于计算
自身对照溶液
1
每隔6针进样与最初6针合并计算
RSD(n=7)
批号1,杂质测定样品溶液1
1
分别计算
批号1,杂质测定样品溶液2
1
批号2,杂质测定样品溶液1
1
分别计算
批号2,杂质测定样品溶液2
1
批号3,杂质测定样品溶液1
1
分别计算
批号3,杂质测定样品溶液2
1
溶剂
>1
防止交叉污染
自身对照溶液
1
每隔6针进样与最初6针合并计算
RSD(n=7)
1
自身对照溶液
1
每隔6针进样与最初6针合并计算
RSD(n=7)
备注:
/ 分别配制两份样品溶液，各自稀释一定倍数得到自身对照溶液两份，溶剂一份，其它系统 适应性根据各产品项下具体要求。待仪器基线稳定后，进样溶剂一次以上；各产品另有规 定(如：分离度溶液等)，再进分离度溶液一次以上；再连续进样自身对照溶液6针。按规 定的杂质限度，%,这6针峰面积RSD<10%,%~2%, 峰面积RSD<5%,杂质含量大于2%,峰面积RSD<2% (除非另有规定)。
/确认系统适应性符合要求后按如下规则开始进样品溶液：所有批次的自身对照稀溶液和样 品浓溶液各进一针，