第四章 色谱进样技术.ppt

文档介绍：第四章
色谱进样技术
分流/不分流毛细管柱进样口分解图
插入件组件
衬管
绝缘层
垫圈
变径接头
保温层
垫圈
柱螺母
进样垫固定螺母
进样垫
O形环
分流出口管线
分流/不分流
进样口实体
固定螺母
分流平板
保温套
衬管的作用
保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
溶剂膨胀方程
溶剂蒸汽体积= 22,400 x A x B x C x I
A = 溶剂密度/溶剂分子量
B = 15/(15 + 柱头压[in psi])
C = (进样口温度[C] + 273)/273
I = 液体进样体积[L]
例如
1 L 水于 250 C 15 psi 柱头压产生
22,400 x 1/18 x 15/30 x 523/273 x 1 = 1,192 L 蒸汽
蒸汽膨胀因子(进样口250度,柱前压13psi)
18740 - 80220
19251 - 60540
18740 - 60840
5181 -3316
900 uL
5183-4711
900 uL
5181 -3315
800 uL
250 uL
1000 uL
<1000 uL
工厂去活处理
杀虫剂衬管
未去活
普通型
5181 - 8818
250 uL
直接进样
不分流
分流/不分流
不分流
分流
分流平板的维护
在溶剂中超声处理
烘干
用非氯化剂去活化
HMDS
BSTFA
BSA
TSIM
用溶剂清洗
先惰性洗涤- 甲苯
再用醇类清洗- 甲醇
烘干
此部件须非常清洁
进样口日常维护
定期更换进样垫
使用最低可用温度
使用气流吹扫
使用干净的衬管
用溶剂清洗分流平板
使用干净的进样针
分流进样需注意的问题
尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视
保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛)
分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些
柱安装时注意柱与衬管同轴
分流进样
总流量
50 mL/min
隔垫吹扫流量
3 mL/min
分流出口流量
46 mL/min
柱流量
1 mL/min
Internal Detail
衬管
密封圈
柱子
槽