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对溴乙酰苯胺的制备.docx

上传人:小博士 2022/6/17 文件大小:84 KB

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对溴乙酰苯胺的制备.docx

文档介绍

文档介绍:化岩苴琛境岩浣
彳机化岩实验报告
实验名称 对漠乙酰苯***的制备
【实验目的】
1、 学****芳炷卤化反应理论,掌握芳炷漠化方法;
2、 熟悉漠的物理化学性质及其使用操作方法;
3、 巩固重结晶及熔点技术。
【实验原理
化岩苴琛境岩浣
彳机化岩实验报告
实验名称 对漠乙酰苯***的制备
【实验目的】
1、 学****芳炷卤化反应理论,掌握芳炷漠化方法;
2、 熟悉漠的物理化学性质及其使用操作方法;
3、 巩固重结晶及熔点技术。
【实验原理】(包括反应机理)
素对苯环上的取代属于亲电取代反应,常用的催化剂有 铁、铝、磷及其卤化物等。苯环上有乙酰氨基,乙酰氨基是 邻对位取代基团,由于空间位阻大,主要产物是对漠乙酰苯
***。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/°c
沸点
/°C
外观
乙酰苯***


304
白色有光泽片状结晶
对漠乙酰苯***

167〜169

浅黄色晶体
漠单质

-

深棕红色
乙酸



无色有刺激性气味液体
乙醇

-

无色有酒香气味液体
【仪器装置】
1、主要仪器:
磁力搅拌器、水浴锅、250mL三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温
度计、量杯、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、冷凝管
2、实验装置:
反应装置
抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
(1)将250mL二口烧瓶至于水浴锅
中,再置于磁力搅拌机上、再装上
(1)将漠-冰醋酸溶
液加至乙酰苯***的醇
温度计、怛压滴液漏斗,并在怛压 低液漏斗上连接气体吸收装置,以 吸收反应中的漠化氢。安装搅拌滴 加回流装置,在lOOmL锥形瓶中, 将3. 5g乙酰苯***溶于15. OmL乙醇 中,再将1. 31g漠溶解于3mL冰乙 酸中,边搅拌一边慢慢地将漠-冰 醋酸溶液加至乙酰苯***的醇溶液 中,滴加速度以棕红色的漠色较快 退去为宜。
溶液中,棕红色的漠 快速扩散,溶液由橙 黄色变为黄色,再变 为浅黄色;
(2)滴加完毕,在45°C浴温下,继 续搅拌反应lh,再将浴温提高至 60°C,在搅拌段时间,直到反应 混合物液面不再有红棕色蒸汽溢 出。在搅拌下将反应物慢慢变加至 lOOmL水中,此时既有固体析出。若 有黄色,可加入饱和的亚硫酸氢钠 水溶液洗涤,使溶液黄色恰好退去。
(2) 加热,溶液颜色 为浅黄色,无红棕色 蒸汽溢出;
(3) 将反应物加入水 中,有白色固体析出, 溶液呈无色;
(3)减压过滤收集产物,并用冷水 充分洗涤,干燥,称量。
(4)减压过滤,得白 色粉末状晶体,称得 4. 52g
【实验结果】
理论产量:m(对漠乙酰苯***)=n(对漠乙酰苯***)*M(对漠乙酰 苯***)=n(乙酰苯***)*M(对漠乙酰苯***)=m(乙酰苯***)/M(乙酰 苯***)*M(对漠乙酰苯***)=*214g= 实际产量:
产率:*100%=%
【实验讨论】
1、为什么对漠乙酰苯***只