文档介绍：化妆品的卫生化学检测方法
分析样品前处理
样品处理的一般目的：
回收率最高：这是样品处理应该达到的第一个目的，回收率是一定分析方法准确度的标度；
干扰最小：样品处理作为消除干扰的手段或其先行的步骤，对于干扰的消除影响很大；
浓度最化妆品中在测定粉类、霜、乳等化妆品中汞和铅，采用了浸提法，取得与湿灰化法完全一样的效果。（对于蜡质包藏的汞等，用浸提法不能定量浸出）
样品的分解方法——浸提法
常用的酸：硝酸、盐酸、硝酸-过氧化氢
影响因素：待测元素、样品基体、样品颗粒大小（越细越好）、浸提液种类、浓度、浸提时间及浸提温度等参数的变化而影响浸提的元素形态和量。因此，使用该类方法要结合样品、实验目的并经过预试验。
样品的分解方法——高压法
在常压湿法消化法的基础上密封加压，将样品与酸放在密封的特质压力消解器中，在一定压力及适当的温度下使样品分解。
它是为克服常压湿法消化法中消解剂和挥发性元素的损失以及易污染而发展起来的一种密闭消化法。
一般由反应器、保护外套、密封盖组成。
样品的分解方法——高压法
优点：
样品分解能力得到增强；
可有效防止样品挥发，适宜于易挥发元素的测定；
减少污染，降低空白值；
酸的用量减少；
对试样的粒度要求不严，一般小于1mm即可
缺点：
对某些难分解的试样可能分解不完全；
容器易变形，密封性需进一步解决；
温度不宜过高，不超过250℃；
不宜分解数量大的样品，；
有一定的安全隐患。
样品的分解方法——干灰化法
在高温下分解样品，被测物以固态形式残存。
注意事项：
低温炭化处理（电热板）：200-250℃，防止冒泡、冒火和喷溅；
高温灼烧至完全（马弗炉）：450-850 ℃，3-6h
样品的分解方法——干灰化法
优点：
同时处理大量样品，溶解残留物的酸用量少；
有机物得到彻底破坏；
试样的基质很大程度上被减少，最后的溶液干净；
过程简单，处理步骤少，劳动强度小。
缺点：
处理样品所需时间较长；
某些挥发性元素易损失（气化损失：本身易气化的元素，如Hg 、As、Se等，不能直接采用干灰化法；与周围的无机物反应转变为挥发性化合物，如Pb与氯化铵共热生成易挥发的氯化物而损失）
盛装样品的坩埚对被测元素有一定的吸留作用（待测元素被残留在容器壁上不能被浸提也是造成灰化损失的原因，滞留量随灰化温度增高而增加。如650℃灰化时有22% Pb被器皿滞留，而550 ℃时只有3 %）。
样品的分解方法——干灰化法
注意事项：
灰化前必须炭化完全，否则样品溅出或污染马弗炉；
灼烧温度不能过低或过高；
过低：残留C，可吸附被测金属且难以酸溶，灰化时间长；
过高：某些待测组分（PbCd等）挥发，且产生瓷效应，腐蚀坩埚壁。
灼烧时间依据样品种类而定，3-6h不等，以灰分呈白色为准。
样品的分解方法——干灰化法
加快灰化的途径——添加助剂
氧化作用助剂：HNO3、NaNO3、KNO3、NH4NO3等，常在初步灼烧后滴入。
固定作用助剂：Mg(NO3)2、MgO、Mg(AC)2、CaO、 Na2CO3（K、Ca）等，因在灼烧时可与被测元素（包括易挥发元素）形成难挥发物而使被测元素固定。如As5+可被C还原成AsH3挥发，而As5+与MgO结合生成Mg2As2O7（焦砷酸镁），此物很稳定，600℃不挥发。
疏松作用助剂： MgO、 Mg(NO3)2、 Mg(AC)2、CaO等，稀释样品，减少瓷表面的接触，防结块，防熔融，便于O2进入。
中和作用助剂：H2SO4、H3PO4等，改变灰分的碱性，减少瓷效应。
样品的分解方法——微波消解法
基本原理：样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，发生介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子高速振荡，使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞，致使加热物内部的温度迅速升高。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面，促进酸与试样更有效地接触，从而使样品迅速地被分解。
传统的加热技术，由表及里的“外加热”；微波加热是一种“内加热”。
样品的分解方法——微波消解法（敞口常压）
优点：
简单、快速、节能、减轻环境污染、劳动强度低等优点；
一般用于易消解样品、不需很高温度；
样品量大、安全性好、溶样容器便宜。
缺点：
分解能力差，易造成挥发元素损失、酸蒸汽损害仪器、样品易被玷污、试剂用量大、空白值高等。
样品的分解方法——微波消解法（密闭高压）
特点：
升温增压、提高消解样品的能力；
压力增大，溶剂的沸点增高；
兼有微波加热和高压溶样技术的优点。