文档介绍：预破碎细胞壁超临界 CO 萃取满山红挥发油工艺研究
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摘要：目的研究预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取满山红挥发油的工艺。方法采用正交实验确定预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取的最佳条件。以收油率为指标，将预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃优异的溶解性，黏度大，密度大，有较好的流动性，传质，传热和溶解性能。流体在临界状态时，其密度接近于液体密度，并且随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化。而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体增大而增大。超临界流体萃取正是利用这种性质，在较高的压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因其密度下降，溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取［1］。
由于超临界技术具有优于传统提取分离技术的特点，提取物中不存在有害健康的残留溶剂，同时具有操作条件温和与不导致是生物活性物质失活变性的优点而被受关注。目前从动植物中提取有效成分仍然是超临界二氧化碳萃取技术在医药工业中的重点，也包括药用成分的分析及粗品的浓缩精制等。用超临界萃取技术能直接从单味药材或复方药材中提取不同部位的有效成分，也可以直接提取中药浸膏以筛选有成分，能大大提高筛选速度，可提取许多传统提取提取方法提取不出来的成分，有利于新药的开发，具有抗氧化，灭菌等作用，有利于保证和提高产品质量［2］。
超临界萃取技术有较好的应用前景，我国资源丰富，许多物质都可以用超临界流体技术进行加工，如银杏叶，鱼油。卵磷脂。大力开发这方面的研究，能获得很高的经济效益超临界萃取技术的应用也为我国中药材化学成分的提取和分离提供了一种有效的方法。相信随着人们对环境保护和绿色时代的要求，超临界流体技术将促进其进一步的开发和利用
[3]。
从植物中提取挥发油，传统提取方法是水蒸气蒸馏法。这种方法存在明显的有效成分损失多，提取效率低，成本高等缺点。而采用超临界二氧化碳萃取法能够弥补这些不足。预破碎细胞壁不但可以提高中药有效成分的提取量而且可以降低提取条件，甚至经过预破碎细胞加工的水果，蔬菜中的营养物质更容易为人体所吸收。破碎细胞壁有温差法，压差法，酶解法等等，本次实验通过对最佳破碎细胞壁压差的考察，期望能够得到最佳的破壁压差；在通过对破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取满山红挥发油的工艺研究，确定了萃取压力、萃取温度、粒度、分离器 I 的压力，以期能为满山红挥发油的进一步开发研究提供参考。
1 仪器与材料
仪器
HA-221-50-06 型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）； Agilent6890-5973N气相色谱-质谱联用仪（美国安洁伦）；KQ-500D型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；FA2004N电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）；YXYQ型循环水真空泵（山东郑城华鲁电热仪器有限公司）； RE-SZA 旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；架盘药物天平（上海精密仪器有限公司）； DW-2 型调温电热器（南通市长江光学仪器有限公司）； WZA 阿贝折射仪（长春时代光电有限公司）； HG101-ZA 电热鼓风干燥箱（南京仪器厂）；FW-117型中草药粉碎机（24000r/min）（天津泰斯特仪器有限公司）；显微镜（）。
药品与材料
满山红（原产地黑龙江省伊春）；正己烷（天津市瑞金特化学品有限公司分析纯）；乙酸乙酯（天津化学试剂二厂分析纯）；浓硫酸（哈尔滨新达化工厂分析纯）；***（天津市凯通化学试剂有限公司分析纯）；无水乙醇（天津市凯通化学试剂有限公司分析纯）；***（天津市瑞金特化学品有限公司分析纯）；二氧化碳（浩良河化肥厂纯度鼻 % 食品级）。
2 实验方法[4]
超临界萃取法
破碎细胞壁的压力差对破壁率的影响[5]
称取已粉碎至100目的满山红药材50g。，得到不同压力差的已破碎细胞壁的满山红。用显微镜观察，观察方法：在五个不同的视野分别找到
一块区域，计算每个区域的破碎细胞率，得到平均值，见表 1。
表 1 破碎细胞壁的压力差对破壁率的影响
破壁压力差（MPa）
0
10
20
30
破壁率（%）

由表1可见，当压力差在20MPa或大于20MPa时，破壁率差别不大。因此，出于对节
约能源以及降低机器损耗的考虑，最佳的破碎细胞壁的压力差为 20MPa。

按如下流程走向CO气瓶〜冷却系统〜高压系统〜萃取罐〜分离器I—分离器II—循 2
环。将已经粉碎到所需要粒度的满山红叶投入到萃取罐中