文档介绍：实验分光光度法测定铁
The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
一、 实验目的
学****吸光光度法测量波长的选择方法；
掌握邻二氮实验分光光度法测定铁
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实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
一、 实验目的
学****吸光光度法测量波长的选择方法；
掌握邻二氮菲分光光度法测足铁的原理及方法；
掌握分光光度计的使用方法。
实验原理
分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量 分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=eb C
邻二氮菲(乂称邻菲罗口林)是测定微量铁的较好试剂，在pH二2〜9的条件下， 二 价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数£ =11000 L • moEi - cm' ‘。在显色前，用盐酸疑***把Fe"还原为Fe=
2F『+2NH； OHHClf 2Feh+\： +4H 十+ 2H： 0+2C 厂
Fe‘ + Phen = Fe, - Phen (橘红色)
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钻、银、 铜、铅与试剂形成有色配合物；钩、金口、镉、***与试剂生成沉淀，还有些金属离子如 锡、铅、钮则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存 时，应注意消除它们的干扰作用。
仪器与试剂
醋酸钠：1 mol • L'：；
盐酸：6 mol • L"1；
盐酸羟***：10% (用时配制)；
邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在lOOmLl: 1乙醇溶液中；
铁标准溶液。一
(1) 100 ng-mf1铁标准溶液：准确称取(NH4)2 Fe (SO,) 2 - 12H： 0于烧杯中，加入20 mL 6 mo 1 - I?盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.
6,仪器：7200型分光光度计及1cm比色皿。
四、 实验步骤
系列标准溶液配制
用移液管吸取10mL100 u g • ml?铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol - L”盐酸溶液，以水稀释至刻度，』浓度为10 u g • mL'1.
标准曲线的绘制：取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mLlO u g • ml?铁标准溶液，各加1 mL盐酸羟***，摇匀；经再 加 2mL邻二氮菲溶液，5mL酷酸钠溶液，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀后放置lOmino
吸收曲线的绘制
取上述标准溶液中的一个，在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶
液，用不同的波长，从440 560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处 每隔5nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线， 从吸收曲线上确定进行测足铁的适宜波长(即最大吸收波长)。
铁含量的测定
吸取未知液5 mL至50mL容量瓶中，按标准曲线制作步骤测定其吸光度。从标准 曲线上查出和计算未知液中铁的含量(Pg-mfi)。
五、 思考题
1、 本实验量取各种试剂时