1 / 10
文档名称:

实验1.聚合物的热分析 实验报告.docx

格式:docx   大小:33KB   页数:10页
下载后只包含 1 个 DOCX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

实验1.聚合物的热分析 实验报告.docx

上传人:guoxiachuanyue011 2022/6/27 文件大小:33 KB

下载得到文件列表

实验1.聚合物的热分析 实验报告.docx

文档介绍

文档介绍:24
实验五聚合物差热热重同时热分析法
差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(DifferentialThermalAnalysis。在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示量改用四笔记录仪,可同时记
28
录T、DTA、TG和微商热重DTG等四条曲线。
TG和DTA技术对试样量的要求不一样,热重测量要求试样量多一些好,因为试样量
多在测重感量相同的情况下,可得到较高的相对测量(感量/试样量)精度,差热分析相反,要求试样量少一些好,因为试样量少,试样温度分布均匀、反应容易,可得到尖锐的峰形和较准确的峰温度。可见两种技术的要求相反,在设计时只能折衷,选择最佳试样量。
TG-DTA同时热分析仪器的主要优点:
1.能方便的区分物理变化和化学变化;
2.TG和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面,一一对应,便于比较,相互补充,可得到较为准确的数据;
3.节省人力、时间和开支,也可节省占地面积。但一般讲,同时热分析中的每一技术往往不及单一热分析技术灵敏度高,重复性好。
一、实验目的
了解热重(TG)、差热分析DTA实验原理。
掌握差热分析DTA、热重分析TG实验技术。
二、仪器用途及工作原理
仪器用途及主要实验参数范围
WCT-1A微机差热天平为微机化的DTA-TG-DTG同时分析仪,它可以对试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
温度范围:WCT-1A型为室温〜1100°C
调温速度:〜20C/min,
差热量程:±10、±25、±50、±100、±250、±500、±1000pv
热重量程:1、2、5、10、20、50、100、200mg
微分量程:2、5、10、20、50mv/min
电调零范围:±25Omg
工作原理
差热测量系统:本仪器采用哑铃型平板式差热电偶,它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器,它将微伏级差热信号放大到0-5伏,送入计算机测量采样。
热重测量系统:本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分矫正的测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就产生一个相应极性的信号,送到测重放大器,测重放大器输出0-5伏信号送入计算机进行测量采样。
热重微分系统:测重微分信号连接于微分放大器的输入端,经过微分放大器进行放大,送入计算机即可得到DTG曲线的采样数据。本微分系统为通用微分器,其单位为
29
mv/min,经过计算机处理即可直接转换成mg/min。
温度测量系统:测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。
三、实验步骤
装样试样一般用100〜300目粉末,聚合物可切成碎块或碎片,试样量不超过坩埚容积的五分之三;参比物一般用a-AI2O3粉末。抬起炉体(注意操作时轻上轻下)。称取约10mg的样品,放入天平左边托盘,右边放参比样品。打开冷却水。
电控箱设备面板参数设定在设备上TG、DTA中设定相应参数。设定前应先将