文档介绍：阿司匹林含量测定综述
目录
1 阿司匹林在体内的含量测定方法 2 2
[1](RP-HPLC) 2
[2]-质谱联用法(HPLC—MS/MS法mL, 可用于准确测定生物基质中阿司匹林及其代谢产
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物水杨酸, 适用于阿司匹林的人体代谢动力学研究。
【测定条件】
色谱条件:色谱柱:Atlantis dC18色谱柱(×100mm,5μm)
流动相:40%%甲酸的乙腈和60% 10mmol/L甲酸(PH=)
流速:(分流比1:9)
柱温:40?
进样量:10μL, 。
质谱条件:采用点喷雾(ESI)离子源, 在负离子模式下选用多反应监测(MRM)的质朴扫描方式进行测定, 阿司匹林(ASA)、水杨酸(SA)和4-ABS(内标)的母/子离子对的质荷比分别为:?, ?, ?。
【标准溶液的配制】以含氟化钠5mg/mL的人空白血浆为基质, 配制浓度分别为25、50、100、250、500、1000、4000和10000ng/mL的标准溶液, 以及浓度为75、750、7500ng/mL的质控样品。
【血浆样品处理】将血浆样品于室温下解冻并混匀后, , 再加入50μL 1mol/L的盐酸和200μL的内标物, 混匀后加入600μL乙酸乙酯, 震荡1min, 1300r/min离心5min。取上清液, 氮气吹干, 加入300μL流动相复溶, 10μL进样。
【计算】采用内标法, 内标物为4-ABS
ACSS 校正因子(f),，ACRR
A、A分别为内标物和对照品的峰面积,C、C分别为内标物和对照品的浓度。 SRSR
AX 含量(C),，f，C，D，100%XS'AS'
A、A分别为内标物和供试品的峰面积,C、C分别为内标物和供试品的浓度,D为稀S’XSX
释倍数。
阿司匹林制剂体内含量测定
[3]-质谱联用法(GC-MS)
杨丽莉等建立了人血浆中阿司匹林和水杨酸气相色谱-质谱联用测定法, 并研究了肠溶阿司匹林片在健康人体内的药代动力学。%%, %。,, 认为该方法灵敏度较高, 测得的数据准确可靠。
【方法】色谱柱HP-5 25m× ID适应弹性毛细管柱。内标苯甲酸, 血样酸化后经乙醚-二氯甲烷(4:1)提取, BSTFA衍生化进样, 采用选择离子检测方式检测、定量。 【标准溶液配制】, 用乙酸乙酯溶解、定容, 配成浓度为2(00mg/L的储备液, 用时用乙酸乙酯稀成标准工作液, , 。, 4?冰箱保存。 【色谱条件】色谱柱:HP-5弹性适应毛细管柱25m×(ID)
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温度:接口250?, 汽化室220?, 柱温100?, 保持1min后以15?/min升至220?。
载气:氮气(%)
流量:
选择性离子检测(SIM):阿司匹林195m/z, 水杨酸267m/z, 苯甲酸179m/z。 【血浆样品处理】, 3mol/L HCl 50μL, 用乙醚一二氯甲烷(4:1)3(0mL提取, 振荡1min, 离心(3000r/min, 5min), 35?吹干, 加入BSTFA50μL, 35?反应20min以上, 。
【标准曲线的绘制】
于空白血浆中加入阿司匹林、水杨酸标准溶液, , , , , 100, 200, 400ng/mL, , , , , , , 按样品处理项下操作, 测的阿司匹林、水杨酸于内标的峰面积比值(Y)。用计算机处理Y与其对应浓度C, 求线性回归方程。 【计算】采用标准曲线法
Y=a+bC
a, b为常数, C阿司匹林或水杨酸的浓度, Y为阿司匹林或水杨酸与内标物的峰面积比值。
-荧光检测法(HPLC—FLU法)
周燕文等采用HPLC—FL