文档介绍：阿司匹林含量测定综述 08药学1班：冉贤飞
阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于（中国药典2000年版）二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的 解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量
仪器和试剂：721 型分光光度计；PHS—3C 酸度计；超级恒温水浴。0. 01mol/lCe（SO4）2 0. 013mol/L AS2O3, 5mol/l H2S04,5mg/l KI用时稀释至0. 25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度；5%醋酸马钱子碱；实验用水为二次蒸馏水。
实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0. 25mg/lKI溶液1. 0m1, 5mol/l H2S04溶液1. 25m1, 0. 013mol/L , 乙酸水杨酸标准溶液（或样品溶液），加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35 土 0. 1度的水浴中， Ce〔S04）2 ，立即摇匀，迅速放回水浴中。反应10min后，, %的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+一显色，置于沸水浴 中煮沸3min，取出冷却至室温。用1cm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。
以阿司匹林为主药的含量测定
虽然其成分组成有差异，但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。
1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量
仪器和试剂：Hp-1050液相色谱仪及UV检测器，HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品。甲醇、醋酸钠、冰醋 酸均为分析纯试剂，阿司匹林磷酸可待因复方制剂（试制品）。
液相色谱条件：色谱柱ODS C18（10mm，300mmX4mm）流动相：甲醇一0. 03mol/L—l醋酸钠（冰醋酸调pH = 3. 5）（1： 2. 5）； 检测波长：280nm；流速：1ml/min.
测定方法
混合对照品溶液配制准确称取在105^干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解，。准确称 取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，，用水定容至刻度， 摇匀即得。
供试品溶液配制 精确称取样品细粉适量（约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg）置 100mL容量瓶中，加入25%甲醇溶液50mL， 超声溶解5min。用25%甲醇溶液稀释至刻度，格匀。，取续滤液为供试品溶液.
测定精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因 和阿司匹林的峰面积，计算出供试品溶液中二者的含量.
2. 2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定
原理：摺曲线分析法是一种数学变换方法（它的数学属性是一种新的复合导数变换）。它根据谐波分析原理，将光谱吸收曲线看作是 多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大，可以显示吸收曲线的细微差异，以减少相似组分的数学相关性，所以在物质定 性和混合物定量方面具有明显的优点。
仪器与试药：UV/VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件；阿司匹林（1）对照品（含量99. 89%）、