文档介绍：4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化
 
 
侯奕彤王婉婷梁海
摘      要：4，6-二羟基嘧啶是一种重要的医药中间体，主要应用于医药合成领域。研究了4，6-二羟基嘧啶的制备方法，针对现有的合成工艺产率低、成本高的问题探索出最佳的工艺条件。反应方程式为：
1  实验部分
 试剂与仪器
丙二酸二乙酯，化学纯，天津市光复精细化工研究所;甲酰胺，分析纯，天津市大茂化学试剂厂;20%乙醇钠-乙醇溶液，罗恩试剂。
DF-101S恒温加热磁力搅拌器，巩义市子华仪器有限责任公司;DLSB-40/80低温冷却循环泵，巩义市子华仪器有限责任公司SHZ-DⅢ循环水真空泵，巩义市子华仪器有限责任公司;DZ-2BCII恒温真空干燥箱，天津泰斯特仪器有限公司;WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪，北京瑞利分析仪器有限公司。5000 型高效液相色谱仪，美国 Varian公司。
 试验步骤
4，6-二羟基嘧啶的合成：向装有20%乙醇钠-乙醇溶液中缓慢滴加甲酰胺和丙二酸二乙酯的混合液，约30 min滴加完毕，控制恒温油浴温度为80 ℃， h;减压蒸馏，蒸醇至干;加入40 mL蒸馏水，搅拌至固体全部溶解，放入冰机中降温至10 ℃，加浓盐酸调pH=，有大量淡黄色固体析出，冷却至室温，使用沙星漏斗抽滤，烘干产物，计算收率。
2  4，6-二羟基嘧啶合成的影响因素
为了探索4，6-二羟基嘧啶的合成条件，采用单因素实验，对合成工艺进行探讨，将初始条件定为： mol， mol，20%乙醇钠- mol，滴加温度40 ℃，反应时间3 h。
 滴加温度对产品收率的影响
mol， mol，20%乙醇钠- mol，反应时间3 h时，考察了滴加温度分别为40、50、60、70、80 ℃时对收率的影响，结果如表1所示。
由表1可知，随着滴加温度的增加，收率逐渐增大，在滴加温度为40 ℃时，%，收率太低，这是可能是因为反应过程中放热，说明反应很容易发生，原料更容易在高温下进行充分反应，在80 ℃的滴加温度下，产率达到最高，%，即确定温度80 ℃为最佳滴加温度。
 甲酰胺对产品收率的影响
在上述最佳工艺条件的基础上，进行第二个因素的确定，进行了甲酰胺的量的最佳条件的确定。 mol， 20%乙醇钠- mol，反应时间3 h，滴加温度80 ℃时，考察了分别为n（甲酰胺）∶n（丙二
酸二乙酯）∶1、3∶1、∶1、4∶1、∶1时甲酰胺的加入量对收率的影响见表2。
由表2可知，随着甲酰胺的量的增加，产率呈现先增大后减小的趋势，当n（甲酰胺）∶n（丙二酸二乙酯）=4时，达到最大收率，若继续增大甲酰胺的量，收率反而降低，即确定n（甲酰胺）∶n（丙二酸二乙酯）=4为最佳条件。
 乙醇钠对产品收率的影响
在上述最佳工艺条件的基础上，进行第三个因素的确定。 mol， mol，反应时间3 h，滴加温度80 ℃时，考察n（乙醇钠）∶n（丙二酸二乙酯）=∶1