文档介绍：
影响咪唑啉中间体合成反应的因素主要有:原料配比(油酸:二乙烯三胺)、酰化反应温度、酰化反应时间、环化反应温度、环化反应时间、催化剂等。为了探索酰化和环化两个阶段适宜的反应条件,对这两个阶段实验设计了正交实验,以对中间体合成的工艺条件进行优化。选取了酰化阶段油酸与二乙烯三胺的摩尔比、反应温度、反应时间和环化阶段反应温度四个因素,每个因素选取三个水平,釆用L9(34)正交表。咪唑啉中间体合成反应的正交实验所选取的实验因素、水平、表头设计参见表3-1。
合成过程中环化时间为4小时,携水剂二甲苯的加量为10mL,将各反应条件下合成的咪唑啉中间体用与油酸摩尔比相等的季铵化试剂氯化节()在常压、80℃恒温条件下反应3小时得最终产品咪唑啉季铵盐缓蚀剂。考察各反应条件下合成的缓蚀剂(未进行分离提纯)(%)在常压、8℃恒温条件下,15% (质量分数)盐酸溶液中对N80钢片作用4小时后的缓蚀性能。铵照表3-1 [L9(34)]安排实验,将得到的缓蚀率数据列入表3-2内。考察各反应条件下合成的缓蚀剂(未进行分离提纯)(%)在常压、45℃恒温条件下,模拟盐水溶液对N80钢片作用24小时后的缓蚀性能。铵照表3-1[L9(34)]安排实验,将得到的缓蚀率数据列入表3-3内。
表3-1反应因素水平表
编号 A原料配比 B酰化温度(℃) C环化温度(℃) D酰化时间(h)
A1=1: B1=150 C1=180 D1=2
2 A2=1: B2=160 C2=200 D2=3
3 A3=1: B3=170 C3=220 D3=4
表3-2合成反应过程正交实验数据分析表(盐酸介质)
A B C D 盐酸介质中缓蚀速率(%)
A1 B1 C1 D1
A1 B2 C2 D2
A1 B3 C2 D3
A2 B1 C3 D3
A2 B2 C3 D1
A2 B3 C1 D2
A3 B1 C3 D2
A3 B2 C1 D3
A3 B3 C2 D1
K1 —
K2 —
K3 —
K1 —
k2 一
k3 —
R —
优化条件 A3 B2 C3 D2 一
由表3-2的结果分析,最佳反应条件为A3B2C3D2,即在原料配比(油酸:二乙烯三胺)为1:,酰化温度16℃,环化温度22℃,酰化时间3小时为合成缓蚀剂的最佳工艺条件;优化条件D2>B2>A3>C3,说明酰化时间对缓蚀剂的合成工艺影响最大,其次依次是酰化温度、原料配比和环化温度。
表3-3合成反应过程正交实验数据分析表(盐水介质)
A B C D 盐酸介质中缓蚀速率(%)
A1 B1 C1 D1
A1 B2 C2 D2
A1 B3 C2 D3
A2 B1 C3 D3
A2 B2 C3 D1
A2 B3 C1 D2
A3 B1 C3 D2
A3 B2 C1 D3
9 A3 B3 C2 D1
K1 —
K2 一
K3 —
K1 —
k2 一
k3 一
R —
优化条件A3 B2 C1 D2 —
由表3-3的结果分析,最佳反应条件为A3B2C1D2,即在原料配比