文档介绍：对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定
姓名:胡玥
学号:15401312
实验题目
对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定
实验目的
了解对乙酰氨基酚化学性质。
掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。
学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。
实验内容与原理
对乙酰氨基苯酚(C8H9NO2)为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。
对乙酰氨基酚的鉴别方法:呈色反应鉴别法。
以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液,对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用,生成蓝色配合物。
对乙酰氨基酚的结构确认:红外光谱鉴别法。
红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几个吸收峰,因而特征性强。除了极个别化合物外,每个化合物都有其特征红外光谱,所以,红外光谱是定性鉴别的有力手段。
对乙酰氨基酚的含量测定:高效液相色谱法。
色谱法对于多组分混合物既能分离,又能提供定量数据,定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比,可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法,内标法指以一定量的纯物质作为内标
物,加入到准确称量的样品中,根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比,求出某组分的含量。
主要仪器与试剂
对乙酰氨基酚的鉴别
试剂:三氯化铁试液
仪器:玻璃棒,烧杯,胶头滴管
对乙酰氨基酚的结构确认
试剂:对乙酰氨基酚样品,光谱纯KBr粉末,95%乙醇。
仪器:岛津FTIR-8400S红外光谱仪,红外灯,压片模具,玛瑙研钵。
对乙酰氨基酚的含量测定
试剂:对乙酰氨基酚样品,对乙酰氨基酚对照品,甲醇(纯色谱)
仪器:HPLC仪,ODS柱,容量瓶,移液管,微量注射器。
实验步骤
对乙酰氨基酚的鉴别
蒸馏水于烧杯中溶解少量样品,滴加三氯化铁试剂,溶液显蓝紫色。
对乙酰氨基酚的结构确认
取干燥样品1—2mg和光谱纯KBr粉末200mg置于玛瑙研钵中,在红外灯的照射下均匀研磨,倒入压片模具中,铺匀,装好模具,连通真空系统,置油压机上,先抽气5分钟以除去混在粉末中的空气与湿气,边抽气边加压至8t并维持5分钟。除去真空,取下模具,冲出KBr样片,将得到的透明薄片置于样品框上,测绘光谱图。
对乙酰氨基酚的含量测定
储备液的配置
分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品、环己酮对照品及对乙