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公共场所空气中一氧化碳检验方法.doc

上传人:wz_198614 2017/6/21 文件大小:24 KB

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公共场所空气中一氧化碳检验方法.doc

文档介绍

文档介绍:公共场所空气中一氧化碳检验方法一、不分光红外线气体分析法 1、原理一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。在一定范围内, 吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。 2 、试剂和材料 变色硅胶:于 120 ℃下干燥 2h。 无水***钙:分析纯。 高纯氮气:纯度 % 。 霍加拉特( Hopcalite )氧化剂: 10~ 20 目颗粒。霍加拉特氧化剂主要成份为氧化猛( MnO ) 和氧化铜( CuO ), 它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳,用于仪器调零。此氧化剂在 100 ℃以下的氧化效率应达到 100% 。为保证其氧化效率,在使用存放过程中应保持干燥。 一氧化碳标准气体:贮于铝合金瓶中。 3、仪器和设备 一氧化碳不分光红外线气体分析仪。 仪器主要性能指标如下: 测量范围: 0~ 30ppm ;0~ 100ppm 两档重现性: ≤ %( 满刻度) 零点漂移: ≤± 2% 满刻度/4h 跨度漂移: ≤± 2% 满刻度/4h 线性偏差: ≤± % 满刻度启动时间: 30min ~ 1h 抽气流量: 左右响应时间:指针指示或数字显示到满刻的 90%<15S 记录仪 0~ 10mV 4 、采样用聚乙烯薄膜采气袋, 抽取现场空气冲洗 3~4次, 采气 或 , 密封进气口, 带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样, 或连续测定空气中一氧化碳浓度。 5、分析步骤 仪器的启动和校准 启动的零点校准: 仪器接通电源稳定 30min ~ 1h后, 用高纯氮气或空气经霍加拉特氧化管和干燥管进入仪器进气口,进行零点校准。 终点校准:用一氧化碳标准气(如 30ppm )进入仪器进样口,进行终点刻度校准。 零点与终点校准复复 2~3 次,使仪器处于正常工作状态。 样品测定将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水***化钙的过滤器和仪器的进气口相连接, 样品被自动抽到气室中, 表头指出一氧化碳的浓度( ppm )。如果仪器带到现场使用, 可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录仪表,可长期监测空气中一氧化碳浓度。 6 、结果计算一氧化碳体积浓度 ppm ,可按下列公式换算成标准状态下质量浓度 mg/m 。 mg/m=ppm/B × 28 式中: B ――标准状态下的气体摩尔体积。当0℃( 101Kpa )时, B= 当 25℃( 101Kpa )时, B= 28 ――一氧化碳分子量 33 7 、测量范围、精密度和准确度 测量范围 0~ 30ppm ;0~ 100ppm 两档 检出下限最低检出浓度为 干扰和排除环境空气中非待测组份, 如甲烷, 二氧化碳, 水蒸汽等能影响测定结果。但是采用串联式红外线检测器, 可以大部分消除以上非待测组份的干扰。 重现性小于 1% ,漂移 4h 小于 4% 。 准确度取决于标准气的不确定度( 小于 2% ) 和仪器的稳定性误差(小于 4% ) 二、气相色谱法 1 、原理一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在 360 ℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。 CO+3H2 在 360 ℃高温下用 Ni 催化生成 CH4+H2 O 2、试剂 碳分子筛:TDX-01 60目-80 目, 作为寄存定相。 纯空气:不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检出下限。 镍触媒: 30-40 目,当 CO<180mg/m , CO2<% 时,转化率>95% 。 一氧化碳标准气:一氧化碳含量 10~ 40ppm (铝合金钢瓶装)以氮气为本底气。 33 、仪器与设备 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 转化炉;可控温 360 ±1℃。 注射器: 2ml , 5ml , 10ml , 100ml ,体积误差< ± 1% 。 兼铝箔复合膜采样袋:容积 400 ~ 600ml 。 色谱柱:长 2m 内径 2mm 不犭钢管内填充 TDX-01 碳分子筛, 柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前,应在柱温 150 ℃,检温器温度 180 ℃,通氢气 60ml/min 条件下,老化处理 10h 。 转化柱:长 15cm 、内径 4mm 不锈钢管内,填充镍触媒( 30~40 目) ,柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。使用前, 转化柱应在炉温 360