文档介绍：标准操作规程
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文件名称
蔗糖检验标准操作规程
版次
01
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
颁发部门
GMP办公室
颁发日期
执行部门
质管部
生效日期
分发部门: GMP办公室、质管部
取代:
目的: 建立蔗糖检验标准操作规程。
范围: 蔗糖的检验
责任者: QC检验员、QC主管、质管部部长。
内容:
1. 名称: 蔗糖
2. 代号:
3. 检验项目
性状
操作方法
取本品,摊在洁净平板上,在明亮光线下,采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量,于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
结果与判定
本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无臭,味甜。在水中极易溶解,在乙醇中微
溶,在无水乙醇中几乎不溶,判为符合规定。
自动旋光仪、分析天平(万分之一)
水。
3..
标准操作规程
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蔗糖检验标准操作规程
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取本品,精密称定,,立即依法测定(中国药典2015年版四部通则0621)比旋度。
比旋度为+°至+°,判为符合规定。
鉴别
显色反应
酒精灯、试管。
试药与试液
、、碱性酒石酸铜试液。
操作方法
取本品,,煮沸后,,再加碱性酒石酸铜试液,加热,观察发生的现象。
结果与判定
加热即生成氧化亚铜的红色沉淀,判为符合规定。
红外鉴别
红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平(十万分之一)、压片模具。
溴化钾(光谱纯)、蔗糖对照品。
取干燥的溴化钾细粉适量,移置于直径为13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20Mpa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。
取供试品3mg,置玛瑙研钵中,,充分研磨,移置于直径为13mm的压模中,使铺布均匀,加压至20Mpa,保持2~5min,除去真空,取出制成的供
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蔗糖检验标准操作规程
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01
试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。
对照片的制备
取蔗糖对照品适量,同法制得对照片。
将空白片置于仪器的样品光路中,进行扫描,作为样品的背景;另将对照片与供试片置于仪器的样品光路中,进行扫描,录制光谱图,将对照片与供试片的图谱进行对比。
供试品与对照品的红外光吸收图谱。
本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致,判为符合规定。
检查
溶液的颜色
简述
本法为目测比色法,即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较,以判定结果。
仪器与用具
25ml 纳氏比色管(具有10ml刻度标线)、白色背景(白纸或白布)。
试药与试液
比色用***钾液
取***钾,研细后,在120℃干燥至恒重,,置500ml量瓶中,加
比色用硫酸铜液
,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘
量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液()·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),·5H2O,即得。
比色用***化钴液
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蔗糖检验标准操作规程
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取***,加适量的盐酸溶液(1→40