文档介绍：COD标准测定方法
COD标准测定方法:国标GB11914-89化学需氧量的测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围
     邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)= mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），并稀释至1000Ml，混匀。以***钾为氧化剂，（）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
    1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
    防爆沸玻璃珠。
 
5 仪器 
    常用实验室仪器和下列仪器。
 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却)
 加热装置。(YHCOD－100型COD自动消解回流仪)
 25mL或50mL酸式滴定管。
 
6 采样和样品
 采样
    水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（）至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
 试料的准备
    将试样充分摇匀，。
 
7 步骤
 对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的***钾标准溶液（）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（）回滴。
 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
 取试料（）于锥形瓶中，。
 空白试验：，其余试剂和试料测定（）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
V1。
 校核试验：按测定试料（） L邻苯二甲酸氢钾标准溶液（）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
    该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
 去干扰试验：无机还原性物质如亚***盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
    该实验的主要干扰物为***化物，可加入硫酸***（）部分地除去，经回流后，***离子可与硫酸***结合成可溶性的******络合物。
    当***离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
 水样的测定：于试料（）
***钾标准溶液（）和几颗防爆沸玻璃珠（），摇匀。
    将锥形瓶接到回流装置（）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
    冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
    溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液（），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（）滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
 在特殊情况下，，试剂的体积或重量按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL
mL
Ag2SO4-H2SO4
mL
HgSO4
g
（NH4）2Fe(SO4)2
·6