文档介绍：ICS 77. 120. 60
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T XXXX. 1—201X
周锄铅化学分析方法
第1部分：铅含量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemi caI ana溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Vo—-滴定空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
—-铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
平行标定四份的平均值为标准滴定液的浓度，保留四位有效数字。四次标定结果的极差值应不 大于4X10"mol/L,否则重新标定。
3. 14稀Na=EDTA溶液（0. 005mol/L）：将Na’EDTA标准溶液（）稀释4倍，用于秘的滴定。
3. 15 氨水（1+1）。
3. 16饱和硫服。
17二甲酚橙溶液（lg/L）o
4仪器和设备
1分析天平，灵敏度0. Imgo
2 pH 计。
5试样
将试样加工至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过0. 425 mm筛，筛上、筛 下分别称重后，备用。
6试验步骤
6. 1试料
用四分法按筛上、,精确至0. 0001 go
6. 2平行试验
平行做两份试验。
6. 3空白试验
随同试料做空白试验。
6. 4测定
6. 4. （精确至0. 0001g）置于300mL烧杯中，加150mL硝酸（3. 6）,盖上 表面皿，置电热板上低温加热至试料完全溶解，煮沸赶尽氮氧化物，取下冷却至室温，吹洗表 面皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
6. . OOmL试液于300niL烧杯中，加入硫酸（） lOmL,置于电热板加热冒浓烟， 取下，稍冷，加5mL盐酸（）、5mL氢漠酸（）,加热至冒浓烟，再加入5mL盐酸（）、 5niL氢漠酸（）,保持冒浓烟5min,取下冷却至室温。加0. 5g酒石酸（）,用水吹洗杯 壁并将体积补充到50mL,盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸2min,保温lOmin,冷却至室 温。加10mL乙醇（）,静置2h。
6. 4. 3上述溶液经慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液（3. 9）洗涤烧杯2次、沉淀4次，用（1+4） 乙醇（3. 10）洗涤烧杯1次、沉淀1次。将滤纸和沉淀一起移入原烧杯中，加入乙酸一乙酸钠 缓冲溶液（3. 11） 50mL,盖上表面皿，置于电热板低温处加热煮沸并保温lOmin,取下，冷却。
6. 4. 4 ±述溶液用硝酸（）〜,用pH计（）测量，加入0. lg抗坏 血酸（）、2滴二甲酚橙溶液（）,用0. 005mol/LN&EDTA标准溶液（）滴定溶液 由紫色变为黄色。
6. （）调节pH值为5. 5〜5. 7,用pH计（）测量，加入少许氟化 钠（）、5mL饱和硫服（）,用0. 02mol/LNa2EDTA标准溶液（）滴定溶液由红色变 为亮黄色（银含量高时红色褪掉即为终点）。
7试验数据处理
铅含量以铅的质量分数钏3十，按公式（2）计算：
%)・ 1000-m0 -V