文档介绍：吴彩霞王静
土壤学实验讲义
（修订版）
李旭东
兰州大学草地农业科技学院
2012年10月
实验一、土壤分析样品米集与制备
实验二、土壤全氮的测定一凯氏定氮法
实验三、土壤速效钾的测定
实验四、土壤有效磷的测定
备包括哪些过程？你认为哪一个过程最重要？
实验二、土壤全氮的测定一凯氏定氮法
一、目的
1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理
二、原理
土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰***等)存在，无机态( NH4+、
NO3-、NO2 -)含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮
转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
NH 2-CH 2-COOH+3H 2SO4 — NH 3+2CO 2 个 +3SO 2 个 +4H 2O
2NH 3+ H 2SO4—(N H 4) 2 SO4
2CuSO 4+C — Cu 2SO4+ CO 2 个 +SO2 个
Cu 2SO 4+ 2H 2 SO 4 — 2CuSO 4+SO 2 t+2H 2O 个
Se+ H 2SO 4—H 2SeO 3+2SO 2 个 +2H 2O 个
加入硫酸钾是为了提高硫酸的沸点,
H 2SeO 3 — SeO 2+ H 2O 个
C+ SeO 2 — Se+CO 2 个
加快反应速度。上述反应如此循环，
直至样品消化完全。
注意：加热的温度不能过高，时间不能过久，否则会使氨受到损失。
(N H 4) 2 SO4+ H 2SeO 3 — (N H 4 )2 SeO 3+H 2SO4
(N H4)2 SeO 3—9 H 2O+2 NH 3 个 +3Se+N 2 个
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以
***红-漠甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：
1、混合催化剂：称取硫酸钾 100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
2、。
3、 40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、 2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，。(按体积比 100:) 5、混合指示剂：称取漠甲酚绿
***，溶解在100ml95%的乙醇中，用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液。
6、：，用蒸馏水稀释至 1000ml，用基准物质标定之。
五、操作步骤
1、消煮：在分析天平上准确称取通过 60号筛的风干土，移入干燥的消化管中，
。用注射器加入5ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮
左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸
收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，
当接受液变篮后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定：。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。
六、计算：
土壤含氮量（%）=（V-V0）*N**100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积， ml。
V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积， ml。
N-盐酸标准溶液的当量浓度。
W-土壤样品重，g。
-氮的毫克当量。
注：盐酸溶液的标定
间接标定法：
（1）基准物质的称取与溶解：将分析纯的邻苯二甲酸氢钾于100-105 °C的烘箱内烘1h,用差减法准，共取三份，分别置250ml三角瓶中，加水50ml溶解。
（2），称取分析纯的，溶于50ml水中，待标。
（3） NaOH溶液的标定：给装有邻苯二甲酸氢钾的三角瓶中滴两滴酚酞指示剂，用 NaOH溶
液滴定至微红色，半分钟颜色不消失即到终点。根据 NaOH的用量计算其准确的当量浓度，
平行标定的精密度应在 %以内。
nnoh=w*1000/（e*vnoh）
N：OH____氢氧化钠溶液的当量浓度；
W2—基准物质的重量（g ）；