文档介绍:水质 化学需氧量的测定
重铬酸盐法 GB11914—89
Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—
Dichromate method
1 主题内容与应用范加入30mL硫酸(),混匀,冷却后,加3滴()试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]= =
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:,用重铬酸钾标准溶液()标定,。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK),并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,/克()故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
1,10-菲绕啉(1,10-phenanthroline monohy drate)指示剂溶液:(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置。
25mL或50mL酸式滴定管。
6 采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸()至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
试料的准备
将试样充分摇匀,。
7 步骤
对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液()氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液()回滴。
该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
()于锥形瓶中,。
:,其余试剂和试料测定()相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
:按测定试料()