文档介绍：乙酸乙酯实验制备的改进
张建夫陈亚红陈娟娟摘要: 实验室用浓硫酸催化法合成乙酸乙酯成本高、产率低,而且绿色环保效果不好。采用硫酸氢钠作为催化剂催化合成乙酸乙酯,通过对实验装置进行改进,大大提高了实验产率。NaHSO4?H2O及其结果的比较
催化剂、反应时间、反应温度、实验用时和反应收率的比较见表4,从表4数据可看出NaHSO4H2O 的催化效果比浓硫酸好。

实验步骤及处理流程比较
实验步骤及处理工艺流程比较见表5,很明显,硫酸氢钠催化法可省去后处理工序,大大节约实验时间,降低了实验成本,减少了“三废”的排放,对环境起到了明显的保护作用。材料方法一用间歇式加料的分馏装置反应,装置安装稍微复杂,反应时间长;而材料方法二用半连续加料的回馏装置反应,反应时间不算长,但要将回流装置改换成蒸馏装置,中间有等待冷却的时间,所以教材所用制备方法的实验总用时都比本实验研究所用时多2个小时以上。

实验装置的比较
回流法:该方法是把反应原料一次性投入到反应器中,加热回流一段时间后再蒸出产物的方法,这种方法一方面把产物及时移出反应体系;另一方面蒸馏过程中会有醇和酸馏出,给后处理工作带来麻烦,所以产率较低。
边滴加边蒸馏法:反应过程中可以把产物及时移出反应体系,但蒸馏效果不佳,仍需后处理工作。
边滴加边分馏法:用合适高度的分馏装置代替蒸馏装置,边滴加边分馏,既可以将产物移出反应体系,又避免了高沸点物的蒸出,因而可省去洗涤等操作,大大节约了实验时间。

3实验结果及讨论

表6列出了当醇酸摩尔比为1:,,反应温度为92-96℃,并保持基液的量基本不变时,平行实验3次的结果。

由表6可以看出,NaHSO4?H2O的催化性能好,3次实验的产率基本保持不变,%,按照本方法制得的乙酸乙酯折光率为nD20=-,与文献相符,产品为无色透明液体,馏程为74-79℃,有水果香味。

4 结论

实验工艺条件
通过实验比较,可以确定用于合成乙酸乙酯教学实验的最佳条件为:醇酸摩尔比为1∶,,反应温度为92-96℃,实验时间为3-4学时,该实验采用边滴加边分馏的实验装置。
硫酸氢钠催化法的优点
(1) NaHSO?4H2O作为乙酸乙酯合成的催化剂,来源广泛,价格低廉,容易买到,实验准备简单,适合教学实验使用。
(2) NaHSO4?H2O不溶于反应体系,后处理工序简单,省去了硫酸催化法中的洗涤程序。
(3) 降低实验成本,减少了“三废”的排放,增强了学生环保和节约的意识。
(4) NaHSO4?H2O代替硫酸能减少副反应发生,也降低了后处理过程中产物因分解而造成的损失,有利于提高酯化反应产率,而且产生废酸少,有利于树立学生环保意识。
(5) 实验装置的改进及后处理工序的简化,大大节约了实验时间,提高了产品的质量。

参考文献:
[1]曾昭琼.