1 / 4
文档名称:

归一化法、外标法、内标法的区别.docx

格式:docx   大小:11KB   页数:4页
下载后只包含 1 个 DOCX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

归一化法、外标法、内标法的区别.docx

上传人:suijiazhuang2 2022/7/30 文件大小:11 KB

下载得到文件列表

归一化法、外标法、内标法的区别.docx

相关文档

文档介绍

文档介绍:色谱定量方法
、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分 都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公 式计算各组分的含量。
J % 二一? 7~—5= X 100 =建「% X 100 %
1 孔f +色谱定量方法
、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分 都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公 式计算各组分的含量。
J % 二一? 7~—5= X 100 =建「% X 100 %
1 孔f +也艺+虫£+…+冬龙 M或
(7 .34A 若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子 消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正 因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7. 35)
|» Ci% = x wo%
公 &+也+为十…十恙
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性 无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结 果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱
柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量 测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待 测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法 可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物 质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截 距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的 样品溶液
,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度, 或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通 常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截 距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。瓠 外标一 点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分 的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样, 测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W =A】(W>/ (A> ()
式中可】与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分 的重量及相应的峰面积。(W)及(心分别代表在对照品溶液 进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分 是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重 复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法 的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组 分的浓度相近。
三、内标法
选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样
品溶液中,以待测组分和对照物质的响应信号对比,测定待测 组分含量的方法称为内标法。“内标”的由来是因为标准(对照) 物质加入到样品中,有别于外标法。该对照物质称为内标物。
A 在一个分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱(如有 难气化组分),或检测器不能对每个