文档介绍：水中油测量的讨论
一、 低浓度样品（1mg/L ）的测量
低浓度样品的测量是一项精细的工作，只有作好测量的各个环节，才能保证测量 结果的精确，可靠。
1、 准备
测试中所用萃取瓶、容量瓶、量筒、烧杯、石英比色皿等玻璃器皿必须清洁， 取瓶中进行提取。
当萃取分层时，出现气泡或二相间有乳浊液出现，通常由于在萃取过程中振荡 剧烈，一相在另一相高度分散，形成乳化现象，这样可增加静止分层时间，即可 消除（如无明显好转，请静止一夜）。若仍无效可采用分离机分离，或用石英玻 璃纤维及玻璃纤维纸进行过滤。
在萃取过程中，产生某些难溶的物质，即难溶于有机相又难溶于水相，致使两 相界面上析出沉淀，产生乳浊液，这时可调节水样的酸度对消除乳化现象也有一 定作用，如适当加大萃取液体积也能收到一定效果，可能使乳浊液消失。
消除乳化的另一种方法是，把乳浊液连同萃取液一起放至一合适容器中，加适 量无水Na2SO4即可消除乳化现象，定量结果要求高时，可用四氧化碳定容。
4、影响测量的物质
~（3030~2860cm-1 ）有吸收外，脂肪酸 及一部分有机溶剂及其碳氢化合物的衍生物，也在该波长处有强烈的吸收。醇类、 醛、酮、醚等物质在红外波段也有吸收，当阳离子型与阴离子型的界面活性剂同 时存在时，或与非离子型活性剂同时存在时，就会在四氧化碳提取的油份上加算 起来，给出过高的测定值，使测试结果受到干扰，在样品测试过程中应引起注意。 这里列出一些物质，在红外波段也有不同程度的吸收，在测定油分时应引起注意， 以防干扰测试结果。
脂肪酸：油酸、硬脂酸、亚油酸、棕榈酸
醇：甲醇、乙醇、异丙醇、N 一丙醇、正丁醇、三甲基醇
醛：甲醛、乙醛
酮：丙酮、丁酮
醚：乙醚、石油醚、醋酸乙醚
其它：四氢呋喃、二恶烷、环已酮、二甲亚砜、二氧化乙烯、聚本乙烯、枯烯、
O 一甲烯、P 一甲烯、M 一甲烯，间二甲苯、甲苯
四、怎样从萃取液中分离出石油类与动植物油 利用吸附柱操作即内径为10mm，长为200mm的玻璃层析柱，在出口处填塞少 量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉（或脱脂棉），将已活化好的硅酸镁缓缓倒 入玻璃层析柱中，边倒边轻敲打，填充高度
80mm，取适量萃取液，通过硅酸镁 吸附柱，弃去前约5ml滤出液，余下部分接入容量瓶中，是石油类物质，用于 测定石油类，而在柱内被硅酸镁吸附的物质是动植物油。
如果样品批量大，可采用振荡吸附法，首先称取3g硅酸镁吸附剂，倒入50mL 磨口三角瓶。加约30mL萃取液，密塞。将三角瓶置于振荡器上，以不小于200 次/min的频率连续振荡20min，然后经玻璃砂芯漏斗过滤，滤出液是石油类， 被吸附的为动植物油。
五、 分析必备的试剂、材料、仪器和设备
1、 仪器：红外分光测油仪，能在3400~2400cm-1之间进行扫描操作，并配有 。
2、 四氧化碳（CCI4）:在2600~3300cm-1之间扫描， （1cm石英比色皿、空气池做参比）。
3、 硅酸镁：60目~ ，置高温炉内
500°C加热2h，在炉内冷至200°C后，移入干燥器皿中冷至室温，于磨口玻璃 瓶内保存。使用时称适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干