水中油含量分析测定方法.docx

文档介绍：油含量的测定
1红外分光光度法

本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油废水中油含量的测定。其测定范围是(〜100)mg油/L。

矿物油主要是烃类混合物,烃分子中的甲基和亚甲基在油含量的测定
1红外分光光度法

本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油废水中油含量的测定。其测定范围是(〜100)mg油/L。

矿物油主要是烃类混合物,,在一定的浓度范围内其吸收值与油含量成正比。本法以四氯化碳()萃取水样中的油,然后用红外分光光度法对其进行定量测定。


(1) 四氯化碳(AR)。
(2) 无水硫酸钠(AR)。
(3) 硫酸(1+1)。
(4) 正十六烷(AR)。
(5) 异辛烷(AR)。
(6) 氯化钠(AR)。
(7) 无水硫酸钠:在高温炉内300°C加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
(8) 标准油贮备液(约10mg/mL)
准确移取100mL正十六烷和100ml异辛烷置于同一具塞三角瓶中,混匀后塞紧备用。
取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中,塞上塞子,称量。将1mL上述正十六烷和异辛烷混合物迅速加入该瓶中,塞上塞子,重新称量。()。两次称量之差即为1mL混合物的质量。加四氯化碳至刻度。计算该标准混合物的准确浓度(mg/mL)。该浓度值约为730mg/100mL,,折合为标准油贮备液的浓度约为1022mg/100mL,。
标准油工作液(约41mg/L)
移取4mL标准油贮备液于1000mL容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度并摇匀,计算其准确浓度。
仪器附带标准油(将其稀释至40mg〜60mg油/L后标定时使用)。
OIL-460型油份浓度计。
分液漏斗(1000mL)。
容量瓶(100mL、1000mL)。
玻璃砂芯漏斗(P10100mL)。


按仪器说明书的要求清洗油份浓度计的管路和检测池。
用精制四氯化碳调整仪器零点。
用浓度为40mg/L〜60mg/L的标准油工作液对仪器进行标定。

用pH试纸检验水样的pH值,加硫酸溶液(1+1)调节至pH值小于2后,量取1000mL倾入分液漏斗中。
用30mL四氯化碳充分洗涤采样瓶后转入分液漏斗中,加入约20g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗转入100mL容量瓶中。分别用20mL四氯化碳重复萃取两次,每次萃取液均经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗转入100mL容量瓶中。
再取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并转入同一100mL容量瓶中,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。
先用萃取液冲洗油份浓度计检测池和管路,之后进行测定,待萃取液从仪器溢流口流出,30秒后仪器显示数值稳定再读数。

水样中油含量按下式计算:
油(mg/L)=m/VX1000式中: