文档介绍：精选实验二--重结晶提纯法
实验二重结晶提纯法
 一、实验目的和根本要求
  重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包
精选实验二--重结晶提纯法
实验二重结晶提纯法
 一、实验目的和根本要求
  重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：
〔1〕样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会考前须知。
  〔2〕过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
  〔3〕结晶及用活性炭脱色。
  〔4〕抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、平安瓶、循环水泵等的安装及使用。
  〔5〕产品的枯燥，包括风干〔自然晾干〕和烘干〔使用烘箱、红外枯燥〕时仪器的使用及考前须知。
二、根本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大局部仍留在溶液中，或者相反，从而到达别离、提纯之目的。
  三、操作要点及说明
 重结晶提纯法的一般过程为：
  1、选择适宜的溶剂
  在选择溶剂时应根据“相似相溶〞的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，参加不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
  2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批参加，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右〔这样可防止热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失〕。切不可再多加溶剂，否那么冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，参加活性炭〔用量为固体1－5％〕，煮沸5－10min〔切不可在沸腾的溶液中参加活性炭，那样会有暴沸的危险。〕
  3、乘热过滤除去不溶性杂质
乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸〔要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上〕，先用少量热的溶剂润湿滤纸〔以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔〕，将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上外表皿〔凹面向下〕减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶〔只有水溶液才可收集在烧杯中〕。
  4、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否那么滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入局部滤液〔不要将溶液一次倒入〕启动水循环泵，通过缓冲瓶〔平安瓶〕上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干〞为止。
停泵时，要先翻开放空阀〔二通活塞〕，再停泵，可防止倒吸。
5、结晶的洗涤和枯燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，外表上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行枯燥。固体的枯燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法