文档介绍：实验三重结晶提纯法（3课时）
【实验目的】
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
【实验原理】
意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产实验三重结晶提纯法（3课时）
【实验目的】
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
【实验原理】
意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之, 则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。【仪器和药品】
仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀
药品：乙酰苯胺
【物理常数】
化合物名称熔点（°C）沸点（°C）比重（d；°）溶解度（g/100g水）
乙酰苯胺 305
【重结晶提纯法的一般过程】
选择溶剂——►溶解固体 ►趁热过滤去除杂质 ►晶体的析 ►
晶体的收集与洗涤——►晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能给出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：
取0. lg目标物质于一小试管中，滴加约ImL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于ImL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于ImL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0. 5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比