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一、【实验题目】
红外光谱分析实验图。其工作原理如下列图所示：
六、【试样的制备】
测定试样的红外光谱时，必须依据试样的状态，分析的目的和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。假设选择的试样制备方法不适宜，也就不能充分发挥测定的效力，甚至还可能导致错误的结论，因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录，除了与仪器性能有关外，还要受到操作技术的影响。而在操作技术中，一是试样的制备及处理技术，一是光谱的记录条件。所以，在红外光谱法中，试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当，则即使仪器的性能很好，也不能得到满意的红外光谱图。一般来说，在制备试样时应注意下述各点。
〔1〕试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微局部不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
〔2〕试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身
在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。
〔3〕试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进展组分别离〔如采用色谱法、精细蒸馏、重结晶、区域熔融法等〕，否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进展正确的解释。
试样的制备，根据其集聚状态可进展如下。

〔1〕压片法在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl，它们的共同特点是在中红外区〔4000～400cm-1〕完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，即取固体试样1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再参加100～300mg磨细枯燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均匀，〔通过250目筛孔〕以下，放入锭剂成型器中。加压〔5～10t/cm2〕3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进展测定。
〔2〕熔融法将熔点低且对热又稳定的试样，直接放在可拆池的窗片上，用红外灯烘烤，使之受热变成流动性的液体，盖上另一个窗片，按压使其展成一均匀薄膜，逐渐冷却固化后测定。
〔3〕薄膜法将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取其溶液滴洒在成膜介质〔水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等〕上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进展测定。～。
〔4〕附着法有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片的外表上形成薄的附着层即可直接测试。
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〔5〕涂膜法对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反响的物质，可将它们直接加热熔融后涂在盐片上，上机测试；另外对于不易挥发的粘、稠状样品，也可直接涂在盐片上