文档介绍:傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet670O型
一、仪器简介
1、型号名称:Nicolet6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国
2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,
自检后,点击确定。
ATR试验台(a:弹性探头;b:弧形探头,c:平面探头)样品架
(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
6、样品压片检测:
安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。
7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。
扫描次数通常选择32。
分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。
校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。
采集预览相当于预扫。
文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。
光学台选项中,范围在6-7为正常。
诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。
(2)设定结束,点击确定,开始测定。
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点击采集样品,弹出对话框。输入图谱的标题,点击确定。准备好样品后,在弹出的对话框
中点击确定,开始扫描。
勿灘备样品采集.
蘇丿L*取稍丿
扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。采集后,点击“是”自动扣除背景。
确定
V曙蘿备背景采集.
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也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。后扫描样品。
(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。
(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式)和CSV格式(Excel可以打开)。
(5)用ATR测定时,无论先测背景还是后测背景,
按照提示进行测定。测定结束
后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。
8、数据分析
(1)定性分析
基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
化合物定性:
从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。
未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后,进