文档介绍：藿香正气软胶囊含量测定方法的改进
作者:崔晓丽,郑晓英,许立锋
【关键词】藿香正气软胶囊;含量测定;高效液相色谱法;方法改进
《中国药典》2005年版一部收载的藿香正气软胶囊质量标准是在《卫生部药品标准》新药转正第五册的基础上提升而来,二者比较,现行版增加了苍术和橙皮苷的薄层色谱鉴别,但含量测定方法没有改进。实验发现,用高效液相色谱法测定厚朴含量,部分条件需要改进。药典方法规定:(1)进样量:对照品溶液6μl,供试品溶液10~20μl,不一致,易造成进样误差。(2)和厚朴酚与厚朴酚对照品溶液浓度分别为80μg/ml和100μg/ml,均偏高,应调整至与供试品溶液浓度相近。(3)流动相为甲醇-水(75:25),欠佳,因其保留时间长,分离效果差,理论板数难达规定要求。笔者对以上三个条件进行改进,用改进后的条件进行实验,取得了良好的实验效果。
1 仪器与试药
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪。厚朴酚、和厚朴酚对照品(购自中国药品生物制品检定所)。乙***为色谱纯,其他试剂为分析纯。藿香正气软胶囊为抽验样品(石家庄神威药业生产)。
2 实验方法与结果
色谱条件色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,200×);流动相:乙***-水-冰醋酸(60:38:2)[1];流速:;检测波长:294nm;进样量:10μl。
对照品溶液制备精密称取和厚朴酚、厚朴酚对照品,分别加甲醇制成每1ml各含40μg、50μg的溶液。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声提取10min,放冷,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱图见图1。
作者单位:067000 河北承德,承德市药品检验所
b. (藿香正气软胶囊)
图1 藿香正气软胶囊HPLC色谱图
线性关系考察(按厚朴酚峰计) 精密吸取不同浓度的厚朴酚对照品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线, ~ ,回归方程为 Y=+,r = ,见表1。表1 线性关系考察结果
精密度试验(按厚朴酚峰计) 精密吸取同一厚朴酚对照品溶液,连续进样6次,测定峰面积,其RSD为 %,表明精密度良好,见表2。
重现性试验取同一批号的样品5份,精密称定,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,照上述色谱条件测定,供试品