文档介绍：三氯化六氨合钴〔Ⅲ〕的制备及组成测定
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三氯化六氨合钴〔Ⅲ〕的制备及组成测定的实验报告
实验小组：第九组
实验班级：应131-1
三氯化六氨合钴〔Ⅲ〕的制备及组成测定
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2BO3
NH4 H2BO3 + HCl ==== H3BO3 + NH4Cl

利用3价钴离子的氧化性，通过典量法测定钴的含量
[Co(NH3)6]Cl3＋3 NaOH====Co(OH)3↓+6 NH3++6 NaCl
Co(OH)3+3HCl==== Co3++3 H2O
2 Co3++2I-====2 Co2++I2
I2 +2 S2O32- ====2 I-+ S4O62-
氯的测定原理
三氯化六氨合钴〔Ⅲ〕的制备及组成测定
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利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。
终点前：Ag++Cl-=AgCl (白色) Ksp=×10-10
终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4〔砖红色〕Ksp=×10-12
[Co(NH3)6]Cl3晶体场理论确定配合物颜色原理。
中心离子与配体阴离子之间相互作用而非形成共价键。
中心离子Co的5个d轨道由于受周围配体NH3 负电场不同程度的排斥作用能级分裂，dx2-y2，dz2轨道能量升高，dxy,dxz,dyz,较前两个轨道升高的低些。
晶体场理论能够解释配合物的颜色。由于Co的3d轨道没有填满，在NH3的作用下d轨道发生分裂，当Co3+ 吸收可见光区某一波长的光发生d-d跃迁，这时需要吸收E=hc/入的分裂能。
4〕用分光广度仪测一定范围内不同波长下对应的吸光度，作曲线，得出最大吸光度下对应的波长，配合物所呈现的颜色就是最大吸收光的补色。
3 实验仪器与药品
实验仪器
铁架台、温度计、药勺、玻璃棒、漏斗、滴管、移液管、洗瓶、外表皿、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、量筒、称量瓶、烧杯、试剂瓶、滴瓶、锥形瓶、碘量瓶、烘箱、吸滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、恒温水浴、冰箱、研钵、枯燥器、分析天平、普通电子天平、电导率仪、分光光度计、凯氏定氮仪。
试验药品
浓氨水、5％ H2O2、浓盐酸、CoCl2·6H2O、95%乙醇、 NH4Cl固体、2%硼酸溶液、活性炭、10％NaOH溶液、95%乙醇、KI固体、、AgNO3溶液〔已标定好〕、无水碳酸钠固体、2% 淀粉溶液、甲基红溴甲酚氯指示剂。
基准试剂：碳酸钠溶液、重鉻酸钾溶液。
4 实验过程
[Co(NH3)6]Cl3的制备
， NH4Cl参加其中，使用电热炉加热锥形瓶使其加速溶解， CoCl
三氯化六氨合钴〔Ⅲ〕的制备及组成测定
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2•6H2O晶体参加锥形瓶中，，使其充分溶解。
将锥形瓶放于冷水中冷却至5℃左右，，再次将锥形瓶放于冷水中冷却至8℃。
使用10mL规格的量筒称取3mL质量分数为30％的H2O2加到100mL规格的烧杯中，并用25mL量筒量另取15mL去离子水参加烧杯中，使用玻璃棒搅匀，即得质量分数为5％的H2O2。％的H2O2，用胶头滴管分次从量筒中取液缓慢滴加至锥形瓶中，滴加过程中不断摇晃锥形瓶，滴加完成后将中锥形瓶静置5min。
翻开水浴锅将温度调至60℃，待温度上升至55℃时便将锥形瓶放入水浴锅中加热并不断摇晃锥形瓶20min。完成后将锥形瓶放于冷水中冷却至6℃，减压抽滤并用抽滤后的母液冲洗锥形瓶三次并抽滤。
在250mL规格的烧杯中参加三分之一的去离子水并用电热炉加热至沸腾，使用100mL规格的烧杯量取50mL沸水，将抽滤所得的沉淀直接参加50mL沸水中搅拌，。
将烧杯放于电热炉上加热，并趁热抽滤(需用滤液冲洗烧杯三次并抽滤)，将所得滤液转移至锥形瓶中，，使用胶头滴管缓慢的将浓盐酸参加锥形瓶中并不断摇晃，加完溶液后静置5min。
将锥形瓶放入冷水中冷却，使用5mL规格